Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЕР 2.2.25 Спектрофотометрия: оптическая плотность больше 1,0. так можно или нельзя? >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


voodensky
Пользователь
Ранг: 487


22.01.2022 // 9:12:21     

Avet пишет:

vmu пишет:

Avet пишет:
ЭТО PEAK PURITY ИМЕЕТ ВЕСЬМА ОГРАНИЧЕННОЕ ПРИМЕНЕНИЕ??? В курсе ли Вы, что сейчас специфичность методики ВЭЖХ уже не принимают без доказательства чистоты пика? А в Большой Фарме, где имел возможность работать, это требование было еще 25 лет назад. Валидация методики, стрессовые испытания, на КАЖДОМ этапе исследование чистоты пика.
По той же ссылке:
Spectral peak purity check is an unreliable way of confirmation that the separation method is selective enough. This purity check cannot prove that there are no hidden peaks of impurities under the main peak. Low concentrations of impurities and similarity of their spectra to the spectrum of the parent substance may result in the absence of any detectable spectral differences among the various parts of the main peak (these differences are sought in the peak purity check).

Требовать, может, и требуют, да толку с Peak purity в этой задаче мало.

В фармацевтической регуляторике нормируется количество примесей. Просто нет времени разыскивать цифирь. И ниже этого порогового значения различия в спектрах уже могут и не определяться. Поэтому теория то верна, но в привязке к конретике фармацевтической регуляторики - вполне легитимный анализ.

Ни разу не встречал оценку содержания примесей по Peak purity! Во время валидации - да, в фармакопеях просят оценивать такой параметр. Но для количественной оценки часто используется внутренняя нормализация. И для этого нужно определять, что и интенсивность основного пика и пика примеси находятся в линейном диапазоне. Но это уже все больше и больше становится частным случаем, если критерий для примесей не очень жесткий. В общем случае - готовится отдельный раствор сравнения.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3218


03.02.2022 // 14:27:12     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
NPole
Пользователь
Ранг: 1


05.02.2022 // 21:33:06     

Avet пишет:
Уважаемые коллеги, современные спектрофотометры позволяют проводить измерение оптической плотности до 3,0 единиц и даже более. Производители приборов утверждают, что они гарантируют линейность во всем диапазоне шкалы измерений.Но: практически, насколько мне известно, никто не проводит измерений в области более 1,0. Внимательно изучил статью ЕР 2.2.25. На эту тему ни слова. Единственное, где встречал - это в мануалах к ВЭЖХ по методике определения чистоты хром. пика. Там указывается: если величина оптической плотности более 1,0 раствор нужно разбавить. Так можно или нельзя работать в области более 1,0 ед поглощения? Кто в теме, отзовитесь, пожалуйста.

Важнейшим фактором, определяющим диапазон оптических плотностей, является конструкция спектрофотометра. Прежде всего, речь идет об уровне рассеянного излучения в монохроматоре. Для приборов с одинарным монохроматором в коротковолновой области (200-210 нм) рассеянный свет может достигать 1-1,5%, а в старых советских приборах и того больше. Это означает, что как раствор с оптической плотностью 2, так и лист стали, могут показывать ту самую оптическую плотность 2! Соответственно, о линейности при приближении к этому уровню говорить не приходится. Основной метод снижения уровня рассеянного света - применение двойных монохроматоров. Для таких инструментов при использовании хорошей оптики уровень рассеянного света может быть снижен до сотых долей % и даже ниже. Естественно, в этом случае предельная рабочая оптическая плотность определяется уже чувствительностью детектора. Как правило, приборы с двойными монохроматорами позволяют нормально работать с ОП до 3-3,5. Понятно, что спектрофотометры с диодными детекторами менее чувствительны и оптические плотности выше 2-2,5 вряд ли потянут.

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты