Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ЕР 2.2.25 Спектрофотометрия: оптическая плотность больше 1,0. так можно или нельзя? >>>

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ЕР 2.2.25 Спектрофотометрия: оптическая плотность больше 1,0. так можно или нельзя?
Avet
Пользователь
Ранг: 1071

18.01.2022 // 13:21:57     
Уважаемые коллеги, современные спектрофотометры позволяют проводить измерение оптической плотности до 3,0 единиц и даже более. Производители приборов утверждают, что они гарантируют линейность во всем диапазоне шкалы измерений.Но: практически, насколько мне известно, никто не проводит измерений в области более 1,0. Внимательно изучил статью ЕР 2.2.25. На эту тему ни слова. Единственное, где встречал - это в мануалах к ВЭЖХ по методике определения чистоты хром. пика. Там указывается: если величина оптической плотности более 1,0 раствор нужно разбавить. Так можно или нельзя работать в области более 1,0 ед поглощения? Кто в теме, отзовитесь, пожалуйста.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 649


18.01.2022 // 14:48:58     
Редактировано 1 раз(а)

Линейность градировочной характеристики оптич.плотсн.-концентрация зависит не от прибора или величины опт. плотности, а от физико-хим. процессов происходящих в растворе при увлечении(уменьшении) концентрации компонента, то есть она зависит от метода и конкретной методики.
У меня в работе есть НД у которых линейность графика соблюдается 0,1 до 1,7. А есть методики, где градуировочный график начинает изгибаться уже при оптических плотностях выше 0,5 ед.
Ну и плюсом оптическая плотность вещь относительная. И если у вас допустим диапазон опт. плотностей рабочих растворов 0,1-0,5 но при этом нулевой раствор имеет оптич. плотность 1,1, то тогда фактический диапазон плотностей будет 1,2-1,6
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


18.01.2022 // 14:56:19     

Rey пишет:
Линейность градировочной характеристики оптич.плотсн.-концентрация зависит не от прибора или величины опт. плотности, а от физико-хим. процессов происходящих в растворе при увлечении(уменьшении) концентрации компонента, то есть она зависит от метода и конкретной методики.
У меня в работе есть НД у которых линейность графика соблюдается 0,1 до 1,7. А есть методики, где градуировочный график начинает изгибаться уже при оптических плотностях выше 0,5 ед.
Ну и плюсом оптическая плотность вещь относительная. И если у вас допустим диапазон опт. плотностей рабочих растворов 0,1-0,5 но при этом нулевой раствор имеет оптич. плотность 1,1, то тогда фактический диапазон плотностей будет 1,2-1,6

Хорошо, допустим в растворе не происходит никаких физико-химических явлений при концентрировании его или разбавлении. Раствор устойчив при хранении и приготовлен на воде.
Rey
Пользователь
Ранг: 649


18.01.2022 // 15:18:30     

Avet пишет:

Rey пишет:
Линейность градировочной характеристики оптич.плотсн.-концентрация зависит не от прибора или величины опт. плотности, а от физико-хим. процессов происходящих в растворе при увлечении(уменьшении) концентрации компонента, то есть она зависит от метода и конкретной методики.
У меня в работе есть НД у которых линейность графика соблюдается 0,1 до 1,7. А есть методики, где градуировочный график начинает изгибаться уже при оптических плотностях выше 0,5 ед.
Ну и плюсом оптическая плотность вещь относительная. И если у вас допустим диапазон опт. плотностей рабочих растворов 0,1-0,5 но при этом нулевой раствор имеет оптич. плотность 1,1, то тогда фактический диапазон плотностей будет 1,2-1,6

Хорошо, допустим в растворе не происходит никаких физико-химических явлений при концентрировании его или разбавлении. Раствор устойчив при хранении и приготовлен на воде.

Таки сам факт нелинейности и возникает при наличии этих процессов физико-химических. Если представлять, что растворы всех концентраций - идеальные жидкости, тогда во всем диапазоне от 0 до 3 была бы линейность. Единственное, что у меня в памяти сидит диапазон от 0,1 до 0,8, что в теории якобы пишут, что это оптимальный рекомендуемый диапазон плотностей для работы.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


18.01.2022 // 15:23:13     

Rey пишет:

Avet пишет:

Rey пишет:
Линейность градировочной характеристики оптич.плотсн.-концентрация зависит не от прибора или величины опт. плотности, а от физико-хим. процессов происходящих в растворе при увлечении(уменьшении) концентрации компонента, то есть она зависит от метода и конкретной методики.
У меня в работе есть НД у которых линейность графика соблюдается 0,1 до 1,7. А есть методики, где градуировочный график начинает изгибаться уже при оптических плотностях выше 0,5 ед.
Ну и плюсом оптическая плотность вещь относительная. И если у вас допустим диапазон опт. плотностей рабочих растворов 0,1-0,5 но при этом нулевой раствор имеет оптич. плотность 1,1, то тогда фактический диапазон плотностей будет 1,2-1,6

Хорошо, допустим в растворе не происходит никаких физико-химических явлений при концентрировании его или разбавлении. Раствор устойчив при хранении и приготовлен на воде.

Таки сам факт нелинейности и возникает при наличии этих процессов физико-химических. Если представлять, что растворы всех концентраций - идеальные жидкости, тогда во всем диапазоне от 0 до 3 была бы линейность. Единственное, что у меня в памяти сидит диапазон от 0,1 до 0,8, что в теории якобы пишут, что это оптимальный рекомендуемый диапазон плотностей для работы.

Да, всё верно. У меня в памяти 0,3 -0,8. И я не слыхал, чтобы кто-то измерял выше 1,0 и методик таких не встречал. По крайней мере в фармацевтике.
Rey
Пользователь
Ранг: 649


18.01.2022 // 15:45:12     
Редактировано 1 раз(а)

Можно необходимый диапазон плотностей подогнать изменением толщины кюветы. В ГОСТе на аммиак в питьевой воде с реактивом Несслера дан диапазон кювет от 1 до 3 см. До меня пользовались все время 3 см и график был в диапазоне плотностей 0,1 до 1,7, и я по накатанной также делал некоторое время. А в этом году подумал, чего бы не взять на 1 см и взял и плотности соответственно в 3 раза ниже стали, но при этом линейность как была при 3 см так и при 1 см.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


18.01.2022 // 16:02:24     

Rey пишет:
Можно необходимый диапазон плотностей подогнать изменением толщины кюветы. В ГОСТе на аммиак в питьевой воде с реактивом Несслера дан диапазон кювет от 1 до 3 см. До меня пользовались все время 3 см и график был в диапазоне плотностей 0,1 до 1,7, и я по накатанной также делал некоторое время. А в этом году подумал, чего бы не взять на 1 см и взял и плотности соответственно в 3 раза ниже стали, но при этом линейность как была при 3 см так и при 1 см.
Целиком с Вами согласен, но это если есть техническая возможность менять толщину кюветы. У нас Cary-50 только с 1 см кюветой без возможности вариаций.
vmu
Пользователь
Ранг: 900


18.01.2022 // 20:10:25     
Основы аналитической химии, под ред. Ю.А. Золотова, том 2, 5-е изд., 2012 г., с. 144-147, 149-152.
https://portal.tpu.ru/SHARED/o/OAA/academic/Tab2
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


19.01.2022 // 11:27:36     

vmu пишет:
Основы аналитической химии, под ред. Ю.А. Золотова, том 2, 5-е изд., 2012 г., с. 144-147, 149-152.
https://portal.tpu.ru/SHARED/o/OAA/academic/Tab2

Спасибо большое! Посмотрел внимательно. Автор дает добро на измерения в области оптических плотностей 2,0 - 4,0! Возможные отклонения от закона Бэра из -за технических вопросов вряд ли касаются современных приборов.
vmu
Пользователь
Ранг: 900


19.01.2022 // 11:47:38     
Avet, где-то можно - не значит можно всегда. Где-то нельзя - не значит нельзя никогда. Есть линейность - можно. Методика должна быть валидирована, чтоб показать, что можно. Затем верификация/внедрение на конкретном приборе в конкретной лаборатории.
Igen
Пользователь
Ранг: 1030


19.01.2022 // 14:35:06     
Посмотрел внимательно. Автор дает добро на измерения в области оптических плотностей 2,0 - 4,0! Возможные отклонения от закона Бэра из -за технических вопросов вряд ли касаются современных приборов.

Что то меня мучают сомнения, не боготворите ли Вы технику, потому, что она современная!!

  Ответов в этой теме: 33
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты