Форумы ANCHEM.RU: Хвостящие пики ГХ.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хвостящие пики ГХ. >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Хвостящие пики ГХ.

Pleh
Пользователь
Ранг: 311

20.08.2021 // 9:01:37

Редактировано 4 раз(а)

Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

somebody
Пользователь
Ранг: 21

20.08.2021 // 9:35:29

Pleh пишет:
Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:
https://photos.app.goo.gl/Q3efWWsU1gt7hHyR6

Здравствуйте. Пробовали кондиционировать колонку?

Pleh
Пользователь
Ранг: 311

20.08.2021 // 10:52:56

somebody пишет:
Пробовали кондиционировать колонку?

Не совсем кондиционировали, 7 раз прогнали гексан в режиме анализа.

somebody
Пользователь
Ранг: 21

20.08.2021 // 11:23:30

Pleh пишет:

somebody пишет:
Пробовали кондиционировать колонку?
Не совсем кондиционировали, 7 раз прогнали гексан в режиме анализа.

Я бы грешила на колонку. Может быть вам попробовать прогреть её на температуре, близкой к максимальной? И сколько см вы отрезали от начала?

По моему опыту закол растворителя помогает промыть узел ввода от остатков пробы, но проблемы колонки это не решает.

zavby
Пользователь
Ранг: 35

20.08.2021 // 11:50:23

Pleh пишет:
Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:
https://photos.app.goo.gl/Q3efWWsU1gt7hHyR6

А что, капиллярные колонки бывают вечными? Рано или поздно любая начинает хвостить.

Pleh
Пользователь
Ранг: 311

20.08.2021 // 12:48:16

somebody пишет:
Я бы грешила на колонку. Может быть вам попробовать прогреть её на температуре, близкой к максимальной? И сколько см вы отрезали от начала?

Максимальная температура анализа 240 °С, для колонки 250/260 °С. Прогревать уже некуда. Отрезал один виток, т.е. ~70 см.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	ИСП атомно-эмиссионный спектрометр Thermo Scientific iCAP 6300 Спектрометры с двойным (аксиальным и радиальным) или только радиальным наблюдением плазмы. Невероятно малые размеры для ICP спектрометра – 85 х 59 х 74 см, вес 85 кг.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Pleh
Пользователь
Ранг: 311

20.08.2021 // 12:50:31

zavby пишет:
А что, капиллярные колонки бывают вечными? Рано или поздно любая начинает хвостить.

Не приходилось дорабатывать до конца ресурса колонки.

Pleh
Пользователь
Ранг: 311

20.08.2021 // 12:51:52

Всем спасибо

Буду иметь ввиду, что пора заказывать новую колонку.

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

20.08.2021 // 13:37:13

Pleh пишет:
Всем спасибо
Буду иметь ввиду, что пора заказывать новую колонку.

Думаю , что с заказом новой колонки , спешить не стоит.
Какой сплит? Какой объем вводимой пробы?
Когда мыли колонку гексан "хвостил"?

Pleh
Пользователь
Ранг: 311

20.08.2021 // 14:01:50

ion+ пишет:
Какой сплит? Какой объем вводимой пробы?
Когда мыли колонку гексан "хвостил"?

Деление 1:100, объём вводимой пробы 0,5 мкл. Пик гексана симметричный.

ion+
Пользователь
Ранг: 2978

20.08.2021 // 16:07:28

В таком случае , работоспособность колонки не должна вызывать сомнений.
1. Правильная обрезка колонки со стороны испарителя и правильная установка колонки в испаритель (глубина установки)
2. Правильно выбранный лайнер и правильно установленный в испарителе.
3. Правильно выбранный поток через колонку (газовый калькулятор/ нормативный документ)

Если Вы уверенны в выше перечисленном , то я бы попробовал :

1. Увеличить сплит (1:200)
2. Уменьшить объём пробы (0,25)
3. Увеличить скорость ввода пробы (тут надо поэкспериментировать с параметрами автосэмплера)

Лучше всего менять какой-нибудь один параметр и смотреть общую картину.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты