Форумы ANCHEM.RU: Хвостящие пики ГХ.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хвостящие пики ГХ. >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

25.08.2021 // 8:09:49

Редактировано 1 раз(а)

KolyanPau4ina пишет:
Попробуйте как посоветовали выше поколоть гексан, либо просто все погреть на максималках (инжектор, детектор, колонка вроде и так по программе в конце отжигается).
Zaratex пишет:
колонку не обрезал
Попробуйте обрезать по 15см с каждой стороны и перевернуть (поменять концы местами).

Возможно также поможет разборка и чистка детектора (только если умеете).

PS: вопрос не по теме. Подскажите, пожалуйста, на каком газе вы пишите и параметры и название колонки, потому как у нас данный Микс на 37 кислот не до конца делится, газ азот, колонка Select FAME 100м * 0,25мм *0,25мкм. И я смотрю у вас режим не постоянного потока, а режим постоянного давления на колонке?

Колонка Restek Rtx-2330 105м*0,25*0,2 Cat # 10729. Да режим постоянного давления. Газ азот.
Думал насчёт детектора, но данная ситуация не по всем пикам, а начинается с С11 по С17 примерно. Гексана колол много, сейчас думаю проверить шприц тоже поменять .
По поводу мытья шприца, кто чем моет после жкс? У нас только гексан в промывке

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

KolyanPau4ina
Пользователь
Ранг: 22

25.08.2021 // 9:29:40

У нас перед заколом промывка гексаном (3раза), пробой(3раза), сам закол пробы, после закола гексаном(3раза), затем 2-пропанолом(3раза). Объем промывки растворителем смотрим, чтобы набирал больше объема проывки пробой хотя бы на 1 мкл.

Pleh
Пользователь
Ранг: 245

25.08.2021 // 9:42:43

KolyanPau4ina пишет:
Колонку попробуйте перевернуть

На других колонках на этом же ГХ другие вещества тоже хвостят или нет?

Насчёт шприца: грязный или залипший шприц чаще всего визуально остаётся чистым. Надо снять его с автосамплера и вручную понабирать растворитель из стаканчика и параллельно понабирать новым шприцом. Разница сразу чувствуется.

Хроматограф с одной колонкой.
Спасибо за советы, попробую при возможности

Pleh
Пользователь
Ранг: 245

25.08.2021 // 9:45:29

Zaratex пишет:
Гексана колол много, сейчас думаю проверить шприц тоже поменять .

Можете выложить хроматограмму гексана?

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

25.08.2021 // 11:10:19

Pleh пишет:

Zaratex пишет:
Гексана колол много, сейчас думаю проверить шприц тоже поменять .
Можете выложить хроматограмму гексана?

[/url]

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Экспресс-анализатор азота и кислорода МЕТАВАК-АК
Экспресс анализатор для одновременного определения азота и кислорода в металлах и сплавах. Принцип действия прибора основан на методе восстановительного плавления в потоке газа-носителя. Детектором для азота является ячейка теплопроводности, кислород определяется по поглощению ИК-излучения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

25.08.2021 // 11:12:09

KolyanPau4ina пишет:
У нас перед заколом промывка гексаном (3раза), пробой(3раза), сам закол пробы, после закола гексаном(3раза), затем 2-пропанолом(3раза). Объем промывки растворителем смотрим, чтобы набирал больше объема промывки пробой хотя бы на 1 мкл.

Вы, кстати, спрашивали про режим, у Вас он другой? изопропанол лучше очищает от всей гадости при жкс?

Pleh
Пользователь
Ранг: 245

25.08.2021 // 14:50:07

Попробуйте увеличить деление потока.

KolyanPau4ina
Пользователь
Ранг: 22

25.08.2021 // 17:45:03

Редактировано 2 раз(а)

Zaratex пишет:

KolyanPau4ina пишет:
У нас перед заколом промывка гексаном (3раза), пробой(3раза), сам закол пробы, после закола гексаном(3раза), затем 2-пропанолом(3раза). Объем промывки растворителем смотрим, чтобы набирал больше объема промывки пробой хотя бы на 1 мкл.
Вы, кстати, спрашивали про режим, у Вас он другой? изопропанол лучше очищает от всей гадости при жкс?

У нас да, другой, постоянный поток. Но опять оговорюсь, что у нас 37 микс до конца не делится в нашем методе.
Насчёт ИПСа: сама проба у нас по методике всегда растворяется в гексане, и на промывке тоже стоит гексан. Но потом после длительных анализов на ЖКсостав шприцы начинали залипать, дозировать распыляющейся струёй либо вообще ломаться (поршень складывался ёлочкой). После чего в программу автосэмплера добавили промывку вторым бутыльком (с 2-пропанолом). Я вообще каждое утро перед анализом вручную мою шприц изопропанолом, затем нужным по методу растворителем (чтобы не прокараулить залипший шприц, который потом при заколе сломается). Только не советую замачивать шприц в каком-либо растворителе. У нас шприцы Hamilton на 10 мкл. И игла вмонтирована в стеклянный шприц, а закреплена с помощью какого-то клея, так вот он потом откисает и стык между иглой и шприцом начинает сифонить.

В данном случае логика Pleh'а более верна: раз уж хром-ма гексана чистая - значит по инструментальной части все чисто, а от небольших примесей в хвостах пиков можно избавиться бОльшим делением потока (т.к. детектор их уже не будет видеть).

Либо ещё может быть грязна сама проба (испытуемый раствор), или виалки/посуда, или просто стандарт уже старый и вещества стали разлагаться (попробовать свежевскрытую ампулу со стандартом).

KolyanPau4ina
Пользователь
Ранг: 22

25.08.2021 // 17:54:35

Редактировано 2 раз(а)

Pleh пишет:
Здравствуйте. В какой то момент появились хвостящие пики. Была проведена регенерация фильтров, замена септы и лайнера, обрезка начального участка капиллярной колонки. Картина осталась прежней. Какие могут быть причины?
Хроматограмма до и после проведения технического обслуживания:

Кстати, а у вас давление всех газов осталось прежним, не упало? У нас при переезде в новую Лабу вместо компрессора воздушного решили запитаться от цеховской линии воздуха (там постоянное давление в трубопроводе), но "тройник" под раздачу воздуха поставили с максимальной производительностью в 4 бара, хотя наш компрессор выдавал 6-7 бар, и по инструкции на ГХ необходимо было входно давление воздуха 6,4 бар. Так вот у нас на цеховском воздухе в 4 бара была очень маленький отклик пиков(упала чувствительность) и возросла асимметрия пиков. И это не смотря на то, что у детектора все клапана для поддувки детектора электронные. Т.е. прибор даже не понимал, что он "не готов" и никаких ошибок не выдавал. Как только подцепили компрессор с давлением 7 бар - все стало норм.

Проверьте входное давление всех газов: азота, воздуха, водорода. У нас ГВЧ (генераторы водорода чистого) от Химэлектроники - тот ещё гемор выдают иногда.

Zaratex
Пользователь
Ранг: 84

26.08.2021 // 6:44:46

KolyanPau4ina пишет:

Zaratex пишет:

KolyanPau4ina пишет:
У нас перед заколом промывка гексаном (3раза), пробой(3раза), сам закол пробы, после закола гексаном(3раза), затем 2-пропанолом(3раза). Объем промывки растворителем смотрим, чтобы набирал больше объема промывки пробой хотя бы на 1 мкл.
Вы, кстати, спрашивали про режим, у Вас он другой? изопропанол лучше очищает от всей гадости при жкс?
У нас да, другой, постоянный поток. Но опять оговорюсь, что у нас 37 микс до конца не делится в нашем методе.
Насчёт ИПСа: сама проба у нас по методике всегда растворяется в гексане, и на промывке тоже стоит гексан. Но потом после длительных анализов на ЖКсостав шприцы начинали залипать, дозировать распыляющейся струёй либо вообще ломаться (поршень складывался ёлочкой). После чего в программу автосэмплера добавили промывку вторым бутыльком (с 2-пропанолом). Я вообще каждое утро перед анализом вручную мою шприц изопропанолом, затем нужным по методу растворителем (чтобы не прокараулить залипший шприц, который потом при заколе сломается). Только не советую замачивать шприц в каком-либо растворителе. У нас шприцы Hamilton на 10 мкл. И игла вмонтирована в стеклянный шприц, а закреплена с помощью какого-то клея, так вот он потом откисает и стык между иглой и шприцом начинает сифонить.

В данном случае логика Pleh'а более верна: раз уж хром-ма гексана чистая - значит по инструментальной части все чисто, а от небольших примесей в хвостах пиков можно избавиться бОльшим делением потока (т.к. детектор их уже не будет видеть).

Либо ещё может быть грязна сама проба (испытуемый раствор), или виалки/посуда, или просто стандарт уже старый и вещества стали разлагаться (попробовать свежевскрытую ампулу со стандартом).

Деление потока не решит проблему по одной причине: хвостатый пик к основному, судя по градуировке, это и есть продолжение пика основного вещества. Ампулу стандарта тогда вскрывали прям перед анализом, она была еще годная. Тут мне кажется дело точно не в стандарте. Просто после первой градуировки хроматограф стоял месяцев 6 без дела, а когда начали выполнять по одной и той же пробы видно как начинают появляться эти пики.


Ответов в этой теме: 30 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты