Форумы ANCHEM.RU: Колонка Nucleosil 120-3 С18 быстро выходит из строя

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Колонка Nucleosil 120-3 С18 быстро выходит из строя >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

26.04.2021 // 18:11:58

Протестируйте колонку с веществами и ПФ попроще (как на хроматограмме, прилагаемой к колонке). Если и тут будет фигня, колонка сдохла.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

26.04.2021 // 18:15:51

Fox silver пишет:
С хроматораммами пока не знаю, с телефона не даёт вставить рисунки. Попробую что нибудь придумать.

Загрузите картинки на файлообменник, хоть на яндекс диск, а сюда дайте ссылку для скачивания.

Fox silver
Пользователь
Ранг: 12

26.04.2021 // 18:23:18

virtu пишет:
Методика, конечно, дебильная. Там точно такая лошадиная концентрация УК? Поставьте поток как в USP - 1.5 мл/мин или увеличьте время анализа на 25% (минимум) при 1.2 мл/мин. Если в статье указан другой растворитель пробы - используйте его, если там ДМСО и увеличение потока/времени не поможет, попробуйте уменьшить объём инжекции до 1-5 мкл. По-хорошему, надо менять растворитель пробы на ПФ или на что-то более адекватное.

Концентрация уксусной точно такая. Я уже раз пять проверила, перечитала и т.д. Время анализа - должно быть шестикратное удерживание пика диосмина. Поток в USP 1,2. В Европе 1,5 с несколько увеличенным соотношением метанола и воды в ПФ. По поводу уменьшения концентрации ДМСО - мне кажется это не сильно поможет, так как сначала то анализ шёл нормально при таком заколе. Сейчас колола ППХС на колонке YMC Triart C18 с такими же параметрами - все пики выходят, но разделение маленькое, сейчас подбираю соотношение в ПФ чтобы догнать разрешение до 2,5. Завтра расскажу результаты. И вроде появилась мысль, что возможно колонку нельзя оставлять в этой фазе без потока больше чем на пару часов, а у нас часто так, что оставляем анализ в ночь, затем поток отключается и колонка какое то время стоит в этой фазе. Возможно так и произошло после предыдущего анализа. Больше у меня никаких предположений нет, что могло ещё случиться.

Fox silver
Пользователь
Ранг: 12

26.04.2021 // 18:24:54

vmu пишет:
Протестируйте колонку с веществами и ПФ попроще (как на хроматограмме, прилагаемой к колонке). Если и тут будет фигня, колонка сдохла.

Вот это бы надо сделать, но пока начальство времени на это не даёт. Итак волком смотрит уже третий день

vmu
Пользователь
Ранг: 1237

26.04.2021 // 19:52:01

Fox silver пишет:
И вроде появилась мысль, что возможно колонку нельзя оставлять в этой фазе без потока больше чем на пару часов, а у нас часто так, что оставляем анализ в ночь, затем поток отключается и колонка какое то время стоит в этой фазе. Возможно так и произошло после предыдущего анализа. Больше у меня никаких предположений нет, что могло ещё случиться.

В принципе не должна эта ПФ при стоянии в течение ночи-двух что-то делать с этой колонкой. Хотя если поток был нулевым, а термостат продолжал (?) жарить на 40 градусов...
На будущее и с другими ПФ (особенно с солями) рекомендую в конце последовательности образцов не выключать поток ПФ в ноль, а оставлять его на небольшой скорости (хотя бы 0.01-0.10 мл/мин), особенно если вы собираетесь на следующий день продолжать работать с той же системой. Это позволит быстро возобновлять работу без стандартной промывки каналов насоса и предотвратит выпадение солей в осадок, возможное при стоянии системы без потока.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 7,2/900
Электропечь SNOL 7,2/900 предназначена для проведения аналитических работ, сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 900 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из керамики. Конструктивная особенность данной печи заключается в закрытых нагревательных элементах

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

27.04.2021 // 9:43:58

Fox silver пишет:
Дело именно в том, что это произошло как то одномоментно: я позавчера заколола ппхс на более длинной колонке, все хорошо, я ее помыла, так как задачи продолжать ещё не было определенной, на след день готовлюсь делать валидацию и чисто на всякий случай колю ещё раз ппхс. И все, на хроматограмме полный треш.

Fox silver пишет:
И вроде появилась мысль, что возможно колонку нельзя оставлять в этой фазе без потока больше чем на пару часов, а у нас часто так, что оставляем анализ в ночь, затем поток отключается и колонка какое то время стоит в этой фазе. Возможно так и произошло после предыдущего анализа. Больше у меня никаких предположений нет, что могло ещё случиться.

Какое-то противоречивое описание. В первом случае - колонка отмывалась и консервировалась, во втором - оставалась в ПФ на ночь.
Опять же повторюсь. Не понятно, почему пики "хвостят", а коэф.ассиметрии меньше 1. Без хроматограмм разобраться сложно.

Fox silver
Пользователь
Ранг: 12

27.04.2021 // 17:09:28

voodensky пишет:

Все правильно, отмывалась обычно, но анализы у нас длинные, и скорее всего в прошлый раз система была оставлена на ночь. А потом, с утра колонку помыли и убрали.

voodensky
Пользователь
Ранг: 526

28.04.2021 // 8:17:44

Fox silver пишет:

voodensky пишет:
Какое-то противоречивое описание. В первом случае - колонка отмывалась и консервировалась, во втором - оставалась в ПФ на ночь.
Опять же повторюсь. Не понятно, почему пики "хвостят", а коэф.ассиметрии меньше 1. Без хроматограмм разобраться сложно.

Теперь понятно.
Я согласен с vmu, в фазе ничего страшного нет, колонку за ночь она не убьет.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты