Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Cпособы получения метиловых эфиров карбоновых кислот (лучше с использованием хлористого ацетила) >>>

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


sega26.81
Пользователь
Ранг: 1


14.11.2009 // 19:33:11     
Напишите пожалуйста, где можно прочитать способ получения диазометана из гидразингидрата и хлороформа. Моя эл.почта sega26.81{coбaчkа}mail.ru.Буду благодарен, если скинете ссылку на литературу.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


14.11.2009 // 19:54:40     
Интересно, что общего имеет ацетилирование (ацетилхлоридом) с получением метиловых эфиров карбоновых кислот?

(Прости, приятель. Ты вытащил на свет божий такое старье, такое старье... аж страшно).
Lipids
Пользователь
Ранг: 389


16.11.2009 // 19:07:26     

sega26.81 пишет:
Напишите пожалуйста, где можно прочитать способ получения диазометана из гидразингидрата и хлороформа. Моя эл.почта sega26.81{coбaчkа}mail.ru.Буду благодарен, если скинете ссылку на литературу.
Собирается прибор из колбы двух-трехгорлой (там пойдет реакция, 1 литр), в одно горло вставляется обратный холодильник в верхний конец которого надо воткнуть пробку (пластиковую или
резиновую), а в эту пробку насквозь трубку полиэтиленовую диаметром приблизительно 5 мм, которую другим концом утопить в слой холдоного эфира (я использую -78, если у вас есть Кельвинатор или японская ловушка - то этого легко достичь); во второе горло вставляем капельную воронку, в третье горло можно поставить еще одну пробку и через нее продувать аппарат азотом перед началом реакции и в конце выдавить весь диазометан (не обязательно).
В реакционную колбу заливаем раствор 75 грамм КОН в 180 мл спирта, потом 15 грамм гидразина моногидрата в 50
мл спирта (можно гидразина гидрохлорида или сульфата, но нужно
пересчитать щелочь для нейтрализации). В капельную воронку наливаем 40 гр хлороформа и 30 мл спирта. Нагреваем колбу с щелочью и гидразином градусов до 70-ти и начинаем туда капать из капельной воронки. Реакция пойдет почти сразу, и надо убрать нагрев т.к. реакция экзотермическая, на стенках колбы появится белый налет, а в холодильнике - желтый газ диазометана. В обратном холодильнике спирт и хлороформ будут отсекаться, а диазометан поглощаться в эфир. На указанные загрузки я беру 250 мл эфира. Как рекация закончилась - переношу раствор в кельвинатор (у нас -74) и он у меня хранится годами.
Аппарат охладить, продуть в тяге и вымыть обычной водой.
В принципе, полученный диазометан очень качественный и чистый, но его можно еще раз перегнать ("передавить") из эфира в эфир - т.е. в холодную эфирную ловушку подогревая полученный в реакции диазометан. Хороший эфират диазометана имеет КАНАРЕЕЧНО желтый цвет, если эфират зеленоватого цвета (такой обычно получается из нитрозометил мочевины и диазалда) - он уже не очень хорош из-за сформировавшихся в нем полимеров, которые дают сильные сигналы при ГЖХ.
Lipids
Пользователь
Ранг: 389


16.11.2009 // 19:33:22     

Serga пишет:
Интересно, что общего имеет ацетилирование (ацетилхлоридом) с получением метиловых эфиров карбоновых кислот?.
Это классический метод получения HCl в метаноле. Хлористый ацетил прибавляется в метанол и получают желаемый реагент. Получающимся метилацетатом можно принебречь.
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


16.11.2009 // 19:57:51     
Редактировано 1 раз(а)

Хм.. да тут явно и однозначно ВЭЖХ.. конечно, годится ВЭЖХ-МС с гидрофильной хроматографией - но рискую за такой совет быть расстрелянным но, в конце концов, речь идет о кислотах, которые поддаются концентрированию.. даже если щелочной рН неприемлем, это не так страшно.. я бы взял образец, довел до нейтрального рН, почистил на С18 и SCX или сразу на C8+SCX, чистенькое сконцентрировал бы на SAX, элюирование там все равно кислотой.. ну и.. дальше чего хошь делай.. как хочешь дели.. если кислот всяких много, то только обращенка и не пойдет.. а гидрофильная вполне покатит, если смывать орг.растворителем+1% конц. солянки... если смыть водным буфером, то лучше делить на ионнике..

  Ответов в этой теме: 35
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты