Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Помогите разобраться >>>

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Помогите разобраться
prif
Пользователь
Ранг: 5

06.08.2020 // 9:28:54     
Добрый день, уважаемые химики! Вопрос для вас очень прост, но для меня как не для химика разобраться сложно. Подскажите, как вычислить нижний предел обнаружения вещества в пробе? Дело в том , что в ГОСТ методике, которую мы используем -указана чувствительность метода- 0,2 мкг. Измерение проводим спектрофотометром, используя прямолинейный градуировочный график. Мои коллеги , которым уже много лет, утверждают что чувствительность, которая указана в ГОСТЕ это и есть нижний предел обнаружения.Сомневаясь, что это так, прошу у ВАС помощи, как понять этот момент, и как вычислить нижний предел обнаружения? Заранее благодарю!
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Rey
Пользователь
Ранг: 755


06.08.2020 // 9:41:10     
Ну они правильно говорят. Чувствительность и предел обнаружения одно и то же.
Есть еще понятие нижний предел измерения, это минимальная концентрация, которую можно определить данной методикой с требуемой поргешностью.
Доктор
VIP Member
Ранг: 2530


06.08.2020 // 10:57:48     
2 ТС

Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась.

Так как Вы не химик, по базе. Чувствительность - угол наклона линейного градуировочного графика. При этом никаких требований к осям не сформулировано. Т.е. в зависимости от единиц по осям угол может меняться сильно. Поэтому этот показатель обычно применяют в научных статьях - чем больше чувствительность методики, тем лучше. Правда, иногда этот показатель трактуют как "концентрация аналита, которая соответствует 1% поглощения (0,0044 ед. опт. плотности)". Похоже, именно так и полагали разработчики Вашего ГОСТа (кстати, лучше указывать, с каким НТД Вы работаете - сколько ГОСТов, столько и мнений). Масса аналита в качестве показателя чувствительности - если в методике однозначен ее пересчет в концентрацию. Либо ошибочка.

Пределов определения 2 - нижний и верхний. Обычно по умолчанию полагают, что речь идет о нижнем. Он рассчитывается на основе данных по величине шума. Поэтому бывает, что методика с низкой чувствительностью лучше для практики, чем методика с высокой чувствительностью, в которой высокий уровень шумов.

Думаю, для начала достаточно
Rey
Пользователь
Ранг: 755


06.08.2020 // 11:14:49     
Доктор
У понятия чувствительность есть несколько определений. Тот кто работает с методиками в курсе этого, для теоретиков это возможно темный лес. В данном контексте речь идет о том, что написал я. Никто вам не будет в методике указывать угол наклона, который вы должны сами определить в результате построения градуировки
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


06.08.2020 // 11:47:34     
Редактировано 1 раз(а)

часто в начале градуировочного графика он не линеен, как и в конце
Avet
Пользователь
Ранг: 1086


06.08.2020 // 12:44:06     

Доктор пишет:
2 ТС

Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась.

Так как Вы не химик, по базе. Чувствительность - угол наклона линейного градуировочного графика. При этом никаких требований к осям не сформулировано. Т.е. в зависимости от единиц по осям угол может меняться сильно. Поэтому этот показатель обычно применяют в научных статьях - чем больше чувствительность методики, тем лучше. Правда, иногда этот показатель трактуют как "концентрация аналита, которая соответствует 1% поглощения (0,0044 ед. опт. плотности)". Похоже, именно так и полагали разработчики Вашего ГОСТа (кстати, лучше указывать, с каким НТД Вы работаете - сколько ГОСТов, столько и мнений). Масса аналита в качестве показателя чувствительности - если в методике однозначен ее пересчет в концентрацию. Либо ошибочка.

Пределов определения 2 - нижний и верхний. Обычно по умолчанию полагают, что речь идет о нижнем. Он рассчитывается на основе данных по величине шума. Поэтому бывает, что методика с низкой чувствительностью лучше для практики, чем методика с высокой чувствительностью, в которой высокий уровень шумов.

Думаю, для начала достаточно

Rey ответил абсолютно верно. Определение есть в официальніх международніх документах, ICH Q2, например. Что означает верхний предел определения?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Динамический механический анализатор TA Instruments DMA Q800 Динамический механический анализатор TA Instruments DMA Q800
Исследовательский прибор способный работать как динамический механический и термомеханический анализатор в различных режимах деформации (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, сжатие в жидкости, растяжение в жидкости) и с использованием различных газовых сред, температур и режимов нагружения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


06.08.2020 // 12:56:12     
Редактировано 2 раз(а)


Avet пишет:
Что означает верхний предел определения?
Максимальная концентрация аналита, которую вы можете определить по методике. Например, не перегрузив хроматографическую колонку, если не прописана процедура разбавления. Возможно наличие нелинейного диапазона, и тому подобные вещи.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


06.08.2020 // 14:52:26     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:

Доктор пишет:


Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась.
-------------------------------------------------------------------------------------
Rey ответил абсолютно верно. Определение есть в официальніх международніх документах, ICH Q2, например. Что означает верхний предел определения?


--------------------------------------------------------------------------------------
https://gmpua.com/World/ICH/Q2/Q2.htm
Валидация аналитических методик: текст и методология ICH Q2 (R1)

5. Детектируемый лимит (detection limit)
Детектируемый лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество ана-
лизируемого вещества в образце, которое можно детектировать, но не обязательно количественно в виде точного значения.

6. Количественный лимит (quantitation limit)
Количественный лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество анализируемого вещества в образце, которое можно количественно определить с необходимой точностью и правильностью. Количественный лимит – параметр количественного определения для низких уровней соединений в образце матрицы, и используется, в частности, для определения примесей и/или продуктов разложения.

7. Линейность (linearity)
Линейность аналитической методики – ее способность (в данном диапазоне применения) получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации (количеству) анализируемого вещества в образце.

8. Диапазон применения (range)
Диапазон применения аналитической методики – интервал между верхней и нижней концентрацией (количеством) анализируемого вещества в образце (включая эти концентрации), для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности.
Avet
Пользователь
Ранг: 1086


06.08.2020 // 16:03:08     
Редактировано 1 раз(а)


Igen пишет:

Avet пишет:

Доктор пишет:


Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась.
-------------------------------------------------------------------------------------
Rey ответил абсолютно верно. Определение есть в официальніх международніх документах, ICH Q2, например. Что означает верхний предел определения?

--------------------------------------------------------------------------------------
https://gmpua.com/World/ICH/Q2/Q2.htm
Валидация аналитических методик: текст и методология ICH Q2 (R1)

5. Детектируемый лимит (detection limit)
Детектируемый лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество ана-
лизируемого вещества в образце, которое можно детектировать, но не обязательно количественно в виде точного значения.

6. Количественный лимит (quantitation limit)
Количественный лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество анализируемого вещества в образце, которое можно количественно определить с необходимой точностью и правильностью. Количественный лимит – параметр количественного определения для низких уровней соединений в образце матрицы, и используется, в частности, для определения примесей и/или продуктов разложения.

7. Линейность (linearity)
Линейность аналитической методики – ее способность (в данном диапазоне применения) получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации (количеству) анализируемого вещества в образце.

8. Диапазон применения (range)
Диапазон применения аналитической методики – интервал между верхней и нижней концентрацией (количеством) анализируемого вещества в образце (включая эти концентрации), для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности.

Все совершенно верно, спасибо. А если т.н.VIP не в теме, то желательно просто не высказываться, так как звание VIP предполагает очень высокий уровень компетентности.
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


06.08.2020 // 16:44:06     
Редактировано 2 раз(а)


Avet пишет:

Igen пишет:

Avet пишет:

Доктор пишет:


Вопрос хороший, ГОСТ плохой. Попытка ответа от Rey, скажем мягко, провалилась.
-------------------------------------------------------------------------------------
Rey ответил абсолютно верно. Определение есть в официальніх международніх документах, ICH Q2, например. Что означает верхний предел определения?

--------------------------------------------------------------------------------------
https://gmpua.com/World/ICH/Q2/Q2.htm
Валидация аналитических методик: текст и методология ICH Q2 (R1)

5. Детектируемый лимит (detection limit)
Детектируемый лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество ана-
лизируемого вещества в образце, которое можно детектировать, но не обязательно количественно в виде точного значения.

6. Количественный лимит (quantitation limit)
Количественный лимит отдельной аналитической методики – наименьшее количество анализируемого вещества в образце, которое можно количественно определить с необходимой точностью и правильностью. Количественный лимит – параметр количественного определения для низких уровней соединений в образце матрицы, и используется, в частности, для определения примесей и/или продуктов разложения.

7. Линейность (linearity)
Линейность аналитической методики – ее способность (в данном диапазоне применения) получать результаты теста, которые прямо пропорциональны концентрации (количеству) анализируемого вещества в образце.

8. Диапазон применения (range)
Диапазон применения аналитической методики – интервал между верхней и нижней концентрацией (количеством) анализируемого вещества в образце (включая эти концентрации), для которых показано, что аналитическая методика имеет приемлемый уровень точности, правильности и линейности.

Все совершенно верно, спасибо. А если т.н.VIP не в теме, то желательно просто не высказываться, так как звание VIP предполагает очень высокий уровень компетентности.

Крайне удивлен:

За что "спасибо"??

Вроде, я "молчаливо" показал, что уважаемый Доктор более прав;

Я ничего не имею против понятия "чувствительность", но где это понятие в указанном Вами документе??
Но это мое личное мнение
Igen
Пользователь
Ранг: 1050


06.08.2020 // 17:11:15     
Редактировано 1 раз(а)

Хотя конечно, в:

https://www.ngpedia.ru/id600311p1.html

"Чувствительность аналитического метода выражают наименьшим количеством вещества, достоверно определяемого при принятой технике эксперимента. Точность аналитического метода определяется близостью результатов анализа к истинному значению измеряемой величины. "[1]

Выдержка из книги Лукьянов В.Б. Радиоактивные индикаторы в химии основы метода Издание 2

https://www.chem21.info/info/10507/

Справочник химика 21
Химия и химическая технология
"ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ ХИМИЧЕСКОЙ РЕАКЦИИ (чувствительность аналитических методов) — наименьшее количество вещества, определяемое по данной реакции или количественно определяемое по данному методу анализа. [c.286]"
Но все же, это немного древнее представление, на мой взгляд

  Ответов в этой теме: 26
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты