Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

SEC: какая соль подразумевается в составе подвижной фазы? >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: SEC: какая соль подразумевается в составе подвижной фазы?
Avet
Пользователь
Ранг: 1071

05.05.2020 // 17:18:53     
Уважаемые коллеги, такой контекст: Стандартная фаза для гель-фильтрации - это 100 мМ калия фосфата + 100 мМ калия хлорида (рН 6.8).
Вопрос: о каком калия фосфате речь? Это средняя соль K3PO4? Или подразумевается какая-то из кислых солей? Почему возник вопрос - в ОФ ВЭЖХ средняя соль не применяется, никогда не встречал, это понятно. О чем здесь речь?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


05.05.2020 // 18:36:13     
В буфер всегда присутствуют две формы, кислота и сопряженное основании и их соотношение зависит от pH. А то из какой соли готовить буфер, зависит от точности и от скорости растворения.
Например, если вы взвесите 100ммоль фосфата и будете готовить 1литр буфера 6.8 подщелачиванием, то итоговая концентрация фосфат будет больше, чем если вы взвесите 100ммоль гидрофосфата или дигидрофосфата. И тем более, если вы будете готовить буфер смесью двух фосфатов.
При фосфате очень большая ошибка и по-моему он плохо растворяется. Да и pH фазы из фосфат и фосфорной кислоты редко когда нужна.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1310


05.05.2020 // 19:11:33     
Редактировано 1 раз(а)


Avet пишет:
...Стандартная фаза для гель-фильтрации - это 100 мМ калия фосфата + 100 мМ калия хлорида (рН 6.8).

А это значит берем по 100 мМ дигидрофосфата калия и хлорида калия на литр воды и капелькой(?) разб. ортофосфорной к-ты доводим рН до 6,8.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


06.05.2020 // 9:03:50     
Уважаемые коллеги, благодарю за комментарии. Что меня сбивает с толку в этом вопросе:
Во-первых, термина "буфер" в контексте нет. Поэтому обязательно ли должен быть буфер? Обычно указывают: "Готовим фосфатный буфер с рН...".Здесь этого нет. Поэтому о буфере ли речь?
Во-вторых: растворение кислой соли исходно дает все-же кислую среду, а мы еще подкисляем фосфорной кислотой, еще снижая рН? Логика подсказывает, что после растворения некоего фосфата и калия хлорида (он на рН не влияет) будет слабо-щелочная среда, которую доводим до рН 6.8 фосфорной кислотой.
Заранее благодарю за комментарии.
Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884


06.05.2020 // 12:31:27     
а если позвонить авторам текста или производителям подобного оборудования?

3 минуты - вопрос решён
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


06.05.2020 // 14:34:24     

Valerа1234 пишет:
а если позвонить авторам текста или производителям подобного оборудования?

3 минуты - вопрос решён

"Авторы текста", если Вы имеете ввиду исходный текст - это г-н Джон Долан и иже с ним, а данный текст взят из их фундаментальной книги "Introduction to modern liquid chromatography" 3-е издание. Так что в 3 минуты уложиться весьма проблематично, увы...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Центр коллективного пользования Центр коллективного пользования "Состав вещества" ИВТЭ УрО РАН
Центр выполняет по договорам аналитические исследования по элементному и вещественному анализу методами плазменно-эмиссионной спектроскопии, рентгенодифрактометрии, сканирующей электронной микроскопии, рентгеноспектральному и Рамановскому микроанализу на современном оборудовании
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


06.05.2020 // 16:14:56     
Редактировано 2 раз(а)

Если растворить дигидрофосфат и подкислить фосфорной кислотой до pH 6.8, то у вас получится буфер, как его ни назови. Ибо есть кислота и сопряженное основание и, соответственно, буферная емкость. Если сделать тоже самое, но довести pH до 4 5 то буфера у вас не будет, а будет только раствор, как его ни назови, ибо при таком pH нет буферной ёмкости.
Я предпочитаю доводить pH ортофосфорной кислотой, потому что она стабильнее. Щелочь и углекислый газ из воздуха берет и силикаты из стекла (почему то существует неискоренимая любовь хранить щелочь в стекле).
Или смесью одно и двузамещенного фосфата, когда методика ходовая.
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


06.05.2020 // 16:16:37     
Да, и сначала добавляем хлорид, а потом доводим pH.
Случались умельцы, которые наоборот делали.
Avet
Пользователь
Ранг: 1071


06.05.2020 // 16:37:41     

voodensky пишет:
Если растворить дигидрофосфат и подкислить фосфорной кислотой до pH 6.8, то у вас получится буфер, как его ни назови. Ибо есть кислота и сопряженное основание и, соответственно, буферная емкость. Если сделать тоже самое, но довести pH до 4 5 то буфера у вас не будет, а будет только раствор, как его ни назови, ибо при таком pH нет буферной ёмкости.
Я предпочитаю доводить pH ортофосфорной кислотой, потому что она стабильнее. Щелочь и углекислый газ из воздуха берет и силикаты из стекла (почему то существует неискоренимая любовь хранить щелочь в стекле).
Или смесью одно и двузамещенного фосфата, когда методика ходовая.

Спасибо за разъяснение. То, что это буфер, вопросов нет. Меня смущает другое: раствор дигидрофосфата он ведь кислый исходно? Разве фосфорная кислота будет повышать рН до 6.8, почти нейтрального состояния? Насколько я помню, фосфорная кислота применяется для приготовления кислых буферов с рН около 2. Вот нашел: 0,125 М Фосфатный буферный раствор с рН 2,0. 17,0 г калия дигидрофосфата Р и 17,8 г динатрия гидрофосфата безводного Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. При необходимости корректируют рН раствора фосфорной кислотой Р.
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


06.05.2020 // 17:48:48     
Редактировано 1 раз(а)

Вот если честно, я на это внимания не обращаю. На баночке фосфата написана pH, она должна быть выше, чем pH буфера.
Ключевое, доводить pH фосфорной кислотой.
А в названиях, особенно, когда говорят одноосновный или однозамещенный или гидрофосфат легко запутаться и ещё легче оговориться. А потом думай, кто чего сказал и что имел ввиду.
voodensky
Пользователь
Ранг: 526


06.05.2020 // 17:53:25     

Avet пишет:
Вот нашел: 0,125 М Фосфатный буферный раствор с рН 2,0. 17,0 г калия дигидрофосфата Р и 17,8 г динатрия гидрофосфата безводного Р растворяют в воде Р и доводят объем раствора водой Р до 1000,0 мл. При необходимости корректируют рН раствора фосфорной кислотой Р.
Добавление хлорида натрия изменит pH на несколько десятых.
Для приготовления буфера из первого сообщения не подходит. Но можно изменить соотношения, чтобы не доводить pH.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты