| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кто может что-либо подсказать по ВЭЖХ аминокислот и микотоксинов. Благодарен за любую информацию. >>>
|
 |
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
 30.09.2006 // 1:32:10
Информация совершенно недостаточна для совета... Вы же, по сути, делаете свою методику. Так как с ней никто не знаком, откуда появятся советы? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
nastyasy Пользователь Ранг: 9 |
05.04.2011 // 15:34:57
Здравствуйте! Делаю афлатоксин В1 на флюорате по методике Люмэкс. Колонка 10 см, обращенно-фазная, Кромасил С18. Скорость ПФ 0,1 мм3/мин, вкол на одиннадцатой минуте. Вопрос в том, почему всегда выходят два пика, один на 15. минуте, четкий и красивый, второй на 25. минуте - раздвоенный, нечеткий. Подскажите, что за второй пик, и вообще который из них В1?? Если вопрос глупый - извините, я только начинаю. Думаю, может, это дериват с ТФУ, частично несреагировавший? Благодарю за помощь |
|||||
|
MaestrO Пользователь Ранг: 130 |
05.04.2011 // 16:15:23
заколите только дериват...посмотрите где пик выйдет |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1326 |
05.04.2011 // 16:55:42
А слабо новую тему начать, чтобы не заставлять лопатить старые сообщения??? 
|
|||||
|
nastyasy Пользователь Ранг: 9 |
06.04.2011 // 9:05:16
Начну новую тему - скажут, мол, нафига новую тему начала, поройся в старых темах... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
nastyasy Пользователь Ранг: 9 |
06.04.2011 // 9:07:44
А где взять только дериват? Не уверена, что реакция с ТФУ проходит полностью, поэтому и подозреваю, что второй пик - это дериват или наоборот, несреагировавшая ТФУ. Подскажите, как их отделить. а у Вас, когда стандарты колите, один пик выходит или два? |
|||||
|
nastyasy Пользователь Ранг: 9 |
06.04.2011 // 9:08:00
А где взять только дериват? Не уверена, что реакция с ТФУ проходит полностью, поэтому и подозреваю, что второй пик - это дериват или наоборот, несреагировавшая ТФУ. Подскажите, как их отделить. а у Вас, когда стандарты колите, один пик выходит или два? |
|||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
06.04.2011 // 11:19:43
ТФУ модифицирует афлатокин В1 превращая его в афлатоксин В2а, который имеет более высокий квантовый выход при флюорисценции. Модификация афлатоксина В1 приводит к тому, что пик, появляющийся у Вас на 15 минуте, как раз и является тем самым афлатокином В2а, а второй пик может быть и афлатоксином В1 и чем угодно. Поэкспериментируйте с условиями дериватизации на стандартных растворах. Если ТФУ приобретаете не фирменное, а у наших поставщиков, то ее нужно очистить перед использованием иначе выход реакции дериватизации будет низким. Фактически то, что Вы имеете сейчас. ТФУ необходимо кипятить в колбе с обратным холодильником с добавлением хромового ангидрида, а затем перегнать с дефлегматором, собирая постояннокипящую фракцию. Идеальная ТФУ дымит посильнее чем солянка даже только при открывании бутылки с нею, если этого нет, то.... увы она разбодяжена. ТФУ очень агрессивна, поэтому все работы с нею только под тягой !!!! При дериватизации афлатоксина В1 раствор желательно погреть при 45С минут 15, потом выдержать при комнатной тоже минут 15, а уж потом упарить до полного отсутствия запаха ТФУ. |
|||||
|
andreym Пользователь Ранг: 2 |
06.04.2011 // 13:02:40
Это уже в пробе или для стандартных растворов та же картина? Если в пробе - возможно, это ТФУ-производное афлатоксина G2. Вообще по методите колонка 150 мм и скорость 150 мкл/мин... Потом, "вкол на 11 минуте" - это что такое? |
|||||
|
ЮН Пользователь Ранг: 495 |
06.04.2011 // 15:42:22
Сразу отмечу, что делаю В1 по методике ЗАО "Аквилон", методики "Люммэкса" не видел, но вот какой встречный вопрос. Обычно "Люмэкс" внедряет свои методики на своей технике на рабочем месте лаборатории-клиента с обучением персонала, соответственно и все вопросы снимаются во время обучения на месте. А у вас как было, в "Люмэкс" не обращались? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 52
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
