| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Кто может что-либо подсказать по ВЭЖХ аминокислот и микотоксинов. Благодарен за любую информацию. >>>
|
 |
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
 11.05.2003 // 22:11:17
Роман Интернет: lan Pанг: 7 Отправлено: 21.04.2003 06:12 Костя, на счет яблочного сока и патулина ты прав (я также проводил анализ апельсинового и томатного - хуже, конечно, но потянет, главное эктстракт ободрать хорошенько). По поводу ДОНа могу посоветовать следующее. В режиме ОФ лучше градиент начинать с 100% воды, результат великолепный, ДОН выходит узким симметричным пиком и вся грязь уму не мешает. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
old-forum Пользователь Ранг: 206 |
11.05.2003 // 22:11:38
Константин(ссс) Интернет: lan Pанг: 29 Отправлено: 24.04.2003 18:21 По поводу патулина -- извиняюсь. Системы хлороформ-ацетон 4-1 и толуол-этилацетат-муравьиная кислита 5- 4-1 применяются для 2-мерной ТСХ на патулин, и метода это не ничья, а тоже Инс. питания. Каюсь, что не знал, только сегодня сам этой методикой воспользовался для подтверждения ВЭЖХ. Что я могу сказать? Метода просто замечательная!!!  Не оставляет никаких спорных моментов! Но как рутинный метод анализа годится вряд ли -- довольно длительна и более трудоемка. Конечно, НИКАКИХ сложностей не возникает в комбинации НФ ВЭЖХ - диод эррей. И вообще, эту статью я тоже хочу поместить в журнал -- так она выйдет на год бытрее, чем в официальных изданиях (хотя и последними не побрезгую).
|
|||||
|
jane Пользователь Ранг: 2 |
05.06.2003 // 22:33:19
Добрый вечер! Очень рада, что зашла на этот форум, так как собираюсь сесть за хроматограф - определять микотоксины. Сразу столкнулась с проблемой: можно ли как-то упростить пробоподготовку при определении афлатоксинов, вомитоксина, зеараленона, ДАС, Т2, охратоксина, так как ежедневно идет много образцов на анализ и работа по ГОСТовским методикам просто сводит с ума. Возможно ли совместное их определение на Диасорбе и при каких условиях (обязательно ли град. элюирование)? Подскажите как лучше готовить образцы перед хроматографированием, так как предстоит определение их в зерне, а следовательно срок службы колонки будет не долгим. И еще, реально ли делать микотоксины в зерне на "Милихроме" или стоит отказаться от этой затеи, так как знающие люди говорят, что он тянет только чистые стандарты и нафталин. Благодарю за любую информацию. И еще один вопрос: благодаря некой методике элюировала B2 смесью хлороформ/ацетон=9/1, в результате вымыла сорбент из предколонки, попыталась реанимировать мой Диасорб С16Т, промыв смесью ацетонитрил/вода=85/15 - в результате - постоянный дрейф нулевой линии. Подскажите, что я натворила - колонке конец или можно еще исправить? Еще раз спасибо. Вопрос Косте: можно ли у вас приобрести СО ДАС, как и сколько это будет стоить? Спасибо. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.06.2003 // 12:51:32
Женя, стандарты можно приобрести в разных местах - (095) 298-1879 вот телефон, если дозвонитесь (народу мало осталось) спросите Аристархову по поводу стандартов, все скажут, это "Продэкспертиза". Стандарты есть также где-то в ветеренарном институте где-то на м. 1905 г., забыл название, а поиск по инету не пробовали?Далее, хотелось бы знать для вашей же пользы не только ник, но и организацию, имя и должность, так как в противном случае консультировать будет довольно трудно. Вы не перечислили ничего стоящего - что у вас за прибор, какие колонки. Судя по всему, колонки 250х4.6 с Диасорбом С16Т и предколонкой, этого вроде достаточно должно быть. Во-вторых, по стилю изложения чувствую, что в ВЭЖХ вы столкнулись пять минут назад, и тут требуется прежде всего обучение ... |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.06.2003 // 12:58:55
Потому как чувствую, что вы (извините, конечно) не зная основ, чуть было сходу не "убили" колонку и теперь ее действительно нужно реанимировать. Далее. Объем работ, которые вы расписываете, просто немозможен по опрелелению -- он соответствует по крайней мере целой лаборатории с персоналом в 3-5 человек и такого же числа приборов. И вообще, за эти анализы почти не платят, а квалификации они требуют по высшему разряду, так что лучше бросьте все это безнадежное дело и займитесь чем-нибудь другим. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
jane Пользователь Ранг: 2 |
07.06.2003 // 20:45:28
Уважаемый Констатин! Спасибо огромное, что ответили. Вы совершенно правы - в хроматографии я новичок, как специалист "рождаюсь в муках", так как помимо текущей работы приходится, практически своими силами осваивать хроматограф, который вижу в первый раз в своей жизни. При этом в арсенале - Милихром 4 со спектрофотометр. и флуориметр. детекторами и колонки "силасорб 600" и "диасорб с18", насос на 2,5 мл. Начальство требует определение микотоксинов, консервантов, ПУ, нитрозаминов - так что деваться некуда. Вот и прошу помощи. То, что это гиблое дело - для меня не открытие, но что делать??? Еще раз спасибо. |
|||||
|
Andrey Пользователь Ранг: 40 |
 08.06.2003 // 16:58:23
Здравствуйте все, уважаемые участники форума! Увидел вопрос новичка Жени и решил составить ей компанию среди новичков.  Буду рад за любую консультацию. Столкнулся с тем же вопросом: есть ли универсальная методика на приборе для совместного определения МТ? или хотя бы нескольких из них совместно? Что по этому поводу думают спецы? Приборная база у нас: Милихром-4, СФД, ФМД, колонки 80х2 зерно 6 мкм Диасорб 130 С16Т (эф. 5200тт) и Силасорб 600 с соотв. п/колонки, насос 2,5 мл, прога Амперсенд МультиХром 2.1 (2-х канальная). Каково ваше мнение о "БиоХимМаке СТ"? У нас есть их методики от 2001 года, где возможно определять В1 и З на УФ с исп. градиента Ац:вода (8 ступеней). Реально ли это? На каких приборах вы работаете? На Милихроме вообще реально ли что-то делать? При работе с р-лями как вы их дегазируете? Константину: Аристархова - тел Продэкспертизы. Это не Вера Васильевна? Мы работали с ней, но ДАС прекратил светится очень скоро. Тем более, самовывоз, а мы не в Москве. Где-нить ещё можно найти? Скажите пожалуйста! Не могли бы Вы подсказать условия хранения МТ для большей сохранности? Как их получают? Прошу прощения за такой сумбур. Накопилось столько вопросов, а отдушина нашлась только здесь. Огромное спасибо за любые ответы.
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
10.06.2003 // 10:40:37
Женя, первое, и самое главное. Начальство пусть отправляется в пеший эротический тур с такими заявлениями. Вам как новичку нужно начинать, к примеру, с определения кончервантов, которое идет с минимальной пробоподготовкой или без нее, на Милихроме к тому же прекрасно - все это написано в статье в журнале, к которому г-н Модератор еще так и не придумал названия. Я бы хотел поместить туда и статью по определению патулина -но , увы, увы. Но это лирика. Итак, вам надо бы сконцентрироваться на консервантах -- это легко и выполняется на любом приборе. Условия я могу дать. Нитрозамины ВЭЖХ не определяются -- так начальству и скажите. Далее, все больше увеждаюсь, что для определения микотоксинов больше подходит тонкослойная хроматография. Все методы описаны в сборнике Тутельян и еще кто-то. Методы контроля...ля ля пищевой продукции.. в общем, у вас есть такая? Пробоподготовка на микотоксины и ВЭЖХ на микотоксины -- это отдельная очень большая тема... |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
10.06.2003 // 10:57:45
Суть в том, что для определения микотоксинов с помощью обращенно-фазовой ЖХ (ац-вода) нужна предколонка (иначе колонка быстро выйдет из строя из-за остаточных белков в пробе), а к Милихрому предколонка не предусмотрена. То есть микотоксины надо делать на нормальной установке , колонка 250-4.6 напрмер там с ДиасорбС16 и предколонкой, а методик самой хроматогрфии и пробоподготовки -- море, но все они базируются на экстракции азеотропом вода-ацтонитрил 20-80 .. потом допишу, работа
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
10.06.2003 // 15:24:06
...вот, азеотроп хорош тем, что помле экстрации его можно перегонять и использовать "вобратку". Вообще, можно эктракт ац-вода 80-20(в принципе, там дожно сидеть все - и В, и ДОН, и зеараленон) пропускать через окись алюминия, отгонять до малого объема, перерастворять в ацетонитриле и колоть в обращенке (элюент могу посмотреть, изократика - метанол-ацетонитрил-вода где-то 30-30-40 на В, на ДОН надо меньше ... ладно, не буду утверждать, посмотрю) вообще, градиент в условиях рутинного анализа -- фигня, но для арбитража годится. То есть лучше колоть на каждый микотоксин пробу отдельно под хорошо прикатанные изократические условия. Но на Милихроме такая штука не выйдет -- нет предколонки. Да, в ступенчатом градиенте все может и получится, но колонка-то долго не протянет! |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 52
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
