| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
определение элементов в сырой нефти и нефтепродуктах с помощью ИСП-АЭС >>>
|
 |
| Автор | Тема: определение элементов в сырой нефти и нефтепродуктах с помощью ИСП-АЭС |
|
Nomad Пользователь Ранг: 2 |
 11.07.2019 // 6:56:25
Всем доброго времени суток! Коллеги подскажите какие сложности возникают при определении элементов в органики на ИСП-АЭС. В частности с пробоподготовкой. Имеем большой опыт работы на ИСП, но все время работали с неорганикой. А сейчас возникла необходимость определять в органических образцах. |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
29.01.2020 // 15:02:03
Если еще актуально, то могу поделиться опытом работы на ICP OES Activa M (Horiba Jobin Yvon). Работаю, как правило, с маслами моторными (синтетическими). Отпишитесь, пожалуйста в таком случае. |
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
26.09.2020 // 21:20:56
Мне тоже интересно. Пробы разводите? Керосином? Дожигаете? Кислородом? Иначе сажа оседает на оптике? (я просто навскидку вопросы задал. Я только с неорганикой работал, и то немного. Знаю, что Agilent рекомендует отдельно подавать газ для дожигания - кислород? воздух не стоит, предполагаю, чтобы оксиды азота и цианиды не образовывались?, а Perkin Elmer вроде без дожигания работают. Но химию не обманешь - сажа все равно должна быть) |
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
29.09.2020 // 12:40:53
Редактировано 2 раз(а) Привет. Ну для начала анализ проводим по ASTM D 5185, измеряем 21 элемент по мультиэлементному стандарту на масло. Органику (масла, чистые присадки, а вот нефть чистую не пробовала) можно разбавлять в принципе в различных растворителях. Даже тему отдельную создавала по этому вопросу. Есть специальные коммерческие растворители типа Conostan, они идут с паспортом, в котором указывается отсутствие металлов. Можно взять и обычный керосин, но есть нюансы. Мы лично готовим на безароматическом вайт-спирите фирмы Savex (по сути тот же керосин, только практически без ароматики и серы). Примеси металлов в нем отсутсвуют, только Mg, Si и еще парочку в незначительных количествах. Если вкратце, то главные критерии при выборе растворителя: 1. цена 2. отсутствие элементов 3. небольшая летучесть (чтобы масса сильно не скакала) 4. желательно без ароматики и серы, иначе невозможно работать без тяги (разбавление весовым методом) 5. надо чтобы фон в пробах и стандартах был близок при разбавлении Желательно готовить пробы с одинаковым значением вязкости, для этого обычно используют базовое масло, свободное от металлов. Добавляю к пробам (если надо) и стандартам таким образом, чтобы в итоге получились растворы с 10% содержанием масла в них. Но и это еще не все, также очень популярен и удобен метод микроволнового разложения проб. После разложения масла, вы спокойно можете мерить эти растворы как обычные водные. И тогда вам не надо перенастраиваться. Только микроволновки такие стоят около 20-30 тыс евро. Один минус. Вот у наших друзей такая штука есть, очень удобно, и они кстати с нефтью работают. Кислородом не дожигаю, поскольку в нашем приборе уже заранее предусмотрена работа с маслами в разбавленном виде. Поэтому есть специальный поток аргона, который поднимает пламя над горелкой и тогда она не коптиться. Про оседание на оптике это уж как-то странно слышать, обычно только трубки кварцевые коптятся, иногда трескаются. Также можете в другой моей теме найти это
|
|
alinka81 Пользователь Ранг: 20 |
29.09.2020 // 12:46:37
Вы когда работали с неорганикой сталкивались ли с таким ? |
|
DrG Пользователь Ранг: 349 |
30.09.2020 // 6:27:10
Ответил в теме. Просто при аксиальном наблюдении плазма "дует" прямо в оптику. Чтобы холодный хвост плазмы ионными линиями не мешал, его либо раскрывают конусами(A), либо сдувают (воздухом) (PE). И вроде бы, на конуса холодные и на них может что-то конденсироваться. А если сдувать, то не конденсируется. Не знаю, насколько это лучше, надо смотреть вживую самостоятельно. В рекламных роликах могут понаговорить всякого. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 5 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
