Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Радиальная горелка ICP-OES >>>

  Ответов в этой теме: 7

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Радиальная горелка ICP-OES
alinka81
Пользователь
Ранг: 18

09.01.2019 // 14:50:29     
Добрый день. Нужна помощь.
В нашем спектрометре фирмы Horiba радиальная горелка (разборная), загруженность прибора низкая (раз в месяц проводим калибровку и анализ), правда анализируем отработанные масла. После испытаний каждый раз разбираем и моем горелку. Но в последнее время до мытья дело не доходит, трескается внешняя кварцевая трубка.

В чем может быть причина и как с этим бороться? Может можно подрегулировать поток газа (или другие параметры метода), чтобы так не происходило? Насколько опасно работать с такой горелкой?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Duke
Пользователь
Ранг: 477


09.01.2019 // 15:48:33     
Параметры плазмы (мощность, частота 27/40, скорости плазмообразующего и вспомогательного потоков) определяют размеры плазменного тора и теплообмен с окружающей средой. Если вы работаете на высокой мощности, надо увеличивать скорости вспомогательного и плазмообразующего потока, тогда горелка будет лучше охлаждаться. Может быть проблема в том, что на горелке происходит напыление углерода, которое является электропроводящим и поглощает радиочастотную мощность и перегревает кварцевую трубку. Чтобы этого избежать, обычно для органических растворов применяют дополнительный канал для введения кислорода в плазмообразующий или вспомогательный поток.
Может вы собираете горелку неправильно.
Приведите свои рабочие параметры.
alinka81
Пользователь
Ранг: 18


09.01.2019 // 17:28:38     
Редактировано 2 раз(а)


Duke пишет:
Параметры плазмы (мощность, частота 27/40, скорости плазмообразующего и вспомогательного потоков) определяют размеры плазменного тора и теплообмен с окружающей средой. Если вы работаете на высокой мощности, надо увеличивать скорости вспомогательного и плазмообразующего потока, тогда горелка будет лучше охлаждаться. Может быть проблема в том, что на горелке происходит напыление углерода, которое является электропроводящим и поглощает радиочастотную мощность и перегревает кварцевую трубку. Чтобы этого избежать, обычно для органических растворов применяют дополнительный канал для введения кислорода в плазмообразующий или вспомогательный поток.
Может вы собираете горелку неправильно.
Приведите свои рабочие параметры.

Параметры метода подбирали под растворитель exxsol D-80 (подбирала не я лично, недавно работаю):
Power - 1200 Watts
Pump Speed - 15 rates/min
Plasma gas flowrate - 14,90 l/min
Auxilliary gas flowrate - 0,882 l/min
Sheath gas flowrate -0,369 l/min
Sheath stabilization time - 10,0 sec
Nebulation flowrate - 0,84 l/min
Nebulation pressure - 2,79 bar

А что вы имели в виду под "частота 27/40"?

Специальных курсов от Horiba я не проходила, меня обучал человек, который ранее работал на этом приборе + инструкции Horiba.
Кислород ни разу при мне не использовали, да и он даже не подключен на задней панели, хотя отверстие для него есть. на всех трех трубках трещина располагается примерно по середине.



Собирать горелку меня также учил предыдущий работник, в инструкции Horiba о таком вообще ни слова не было.
Происходит это так:
в корпус горелки (6), вставляю переходник для подачи пробы и газа (7), затем на инжектор (3) надеваю черное кольцо (4) на 35 мм от края, поверх которого со стороны длинного конца надеваю белое кольцо (5), все это вставляю в горелку вращающими движениями до щелчка; затем вставляю внутреннюю и внешнюю трубку. Инжектор получается на 1 мм ниже чем внутренняя кварцевая трубка.










Backlazan
Пользователь
Ранг: 46


09.01.2019 // 18:48:09     
27 или 40 МГц - основные варианты частот генератора. А органику действительно нужно досжигать кислородом. Попробуйте с Найтеком пообщаться (они же наверняка поставляли, как официалы по Horiba) - возможно бесплатно проконсультируют.
Duke
Пользователь
Ранг: 477


10.01.2019 // 12:58:26     
Я вот не понимаю, какой смысл разговаривать с менеджерами - они и прибора никогда в жизни не видели, что они вообще могут знать об эксплуатации и обслуживании? Им лишь бы вам что-нибудь всучить ненужное завалявшееся на складе втридорога. Даже методисты в официальных диллерских фирмах безнадежно далеки от реальной практической работы, в основном способны только на пустой треп, состоящий из отрывочных цитат других специалистов, с которыми им удалось пообщаться, они как попугаи, что-то запомнили и давай повторять, к месту это или не к месту...
Судя по характеру трещин на горелках, это именно термоудар. Термоудар возникает при резком изменении импеданса и поглощенной мощности плазмы, когда например в сухую плазму начинает резко подаваться большое количество раствора с высоким матричным эффектом. В результате резко вырастает отраженная мощность, которая балансируется генератором это дает резкий скачок температуры и давления в плазме, который приводит к высокой разности температур на поверхностях горелки и ее разрывает.
Высокий матричный эффект аэрозоля может быть связан как с собственно свойствами распыляемого вещества, так и с неправильной работой распылителя. Для органических растворов особенно важно, чтобы в плазму поступал как можно более тонкий аэрозоль. Для обеспечения лучшего качества аэрозоля обычно используется распылители с охлаждающим Пельтье-элементом, способствующим конденсации крупных капель, что предотвращает их попадание в плазму.
Общие рекомендации:
1. Проверить генерацию аэрозоля (должен быть мелкий аэрозоль).
2. Снизить скорость насоса подачи пробы в 2 раза.
3. Повысить плазмообразующий поток на 10%.

Вы используете внутренний стандарт? Суть вашей проблемы в том, что происходит резкое изменение условий в плазме, если вы будете подавать постоянно в плазму вторым каналом раствор внутреннего стандарта в каком-нибудь подходящем растворителе, то резких изменений плазмы не будет.
alinka81
Пользователь
Ранг: 18


10.01.2019 // 16:04:01     

Duke пишет:
Я вот не понимаю, какой смысл разговаривать с менеджерами - они и прибора никогда в жизни не видели, что они вообще могут знать об эксплуатации и обслуживании? Им лишь бы вам что-нибудь всучить ненужное завалявшееся на складе втридорога. Даже методисты в официальных диллерских фирмах безнадежно далеки от реальной практической работы, в основном способны только на пустой треп, состоящий из отрывочных цитат других специалистов, с которыми им удалось пообщаться, они как попугаи, что-то запомнили и давай повторять, к месту это или не к месту...
Судя по характеру трещин на горелках, это именно термоудар. Термоудар возникает при резком изменении импеданса и поглощенной мощности плазмы, когда например в сухую плазму начинает резко подаваться большое количество раствора с высоким матричным эффектом. В результате резко вырастает отраженная мощность, которая балансируется генератором это дает резкий скачок температуры и давления в плазме, который приводит к высокой разности температур на поверхностях горелки и ее разрывает.
Высокий матричный эффект аэрозоля может быть связан как с собственно свойствами распыляемого вещества, так и с неправильной работой распылителя. Для органических растворов особенно важно, чтобы в плазму поступал как можно более тонкий аэрозоль. Для обеспечения лучшего качества аэрозоля обычно используется распылители с охлаждающим Пельтье-элементом, способствующим конденсации крупных капель, что предотвращает их попадание в плазму.
Общие рекомендации:
1. Проверить генерацию аэрозоля (должен быть мелкий аэрозоль).
2. Снизить скорость насоса подачи пробы в 2 раза.
3. Повысить плазмообразующий поток на 10%.

Вы используете внутренний стандарт? Суть вашей проблемы в том, что происходит резкое изменение условий в плазме, если вы будете подавать постоянно в плазму вторым каналом раствор внутреннего стандарта в каком-нибудь подходящем
растворителе, то резких изменений плазмы не будет.


Поскольку целых трубок у меня не осталось, попробовать какие-то изменения смогу только в конце января, когда их привезут.
Для органики используем металлический распылитель JY и стеклянную камеру Скотта (в ней как раз и происходит отделение крупных капель и мелкого аэрозоля).
Так выглядит аэрозоль - туман, без пульсаций:



Мы не используем внутренний стандарт, у нас есть мультиэлементный стандарт, из которого разбавлением готовим стандартные растворы. Содержание металлов в исследуемых пробах как правило не превышает 1 ppm, поэтому и калибровочные стандарты находятся в пределах 0,01-1 ppm. Не думаю, что матричный эффект может быть связан с самими пробами.

Я вот подумала, может ли это быть от того, что в момент замены раствора, мы останавливаем насос и ни проба, ни растворитель не поступают, а плазма все равно горит же. Автосамплера у нас просто нет, замену растворов производим вручную. Ну а если не останавливать, то все равно будет воздух захватываться. И еще как тогда быть с чисткой без разбора? Она ведь предполагает, что вначале 5 мин пропускаешь растворитель, а затем 5 мин сушишь воздухом.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
Duke
Пользователь
Ранг: 477


10.01.2019 // 16:46:35     
Зачем останавливать насос? Не думаю, что возможны вспышки, даже если в камере будет воздух.
Сделайте второй канал, т.е. надеваете на насос вторую трубочку, за насосом объединяете каналы тройником, в одном канале у вас проба, в другом внутренний стандарт в промывочном растворе. Этот капилляр второго канал постоянно находится в емкости с растворителем, а капилляр пробы вы переставляете из одной пробирки в другую. Скорость насоса надо будет в 2 раза уменьшить, т.к. с двух каналов будет подаваться в 2 раза больше, чем с одного.
Есть кстати специальные керамические трубки, они устойчивы к термоударам, так что если будете заказывать, возьмите лучше керамику.
alinka81
Пользователь
Ранг: 18


14.01.2019 // 10:42:15     
Спасибо, попробую вначале поиграть с параметрами, а то конструкция со вторым каналом мне не очень симпатична, уж больно много нюансов. А трубки уже заказали, но не керамические, а кварцевые.

  Ответов в этой теме: 7

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты