Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стерины методом ВЭЖХ по ГОСТ 34456-2018 >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


kot
Пользователь
Ранг: 1897


13.09.2019 // 16:06:07     

OldBrave пишет:

kot пишет:
... А в "военное время" эта цифра может доходить до 5%.
В итоге у кого есть данные по условно нативным фитостеринам в чистой молочке?

Насколько помню, в старом ГОСТе по фальсификации молочного жира растительными жирами не содержится абсолютных значений. Критерием фальсификации (достаточно жесткий критерий) является наличие пика b-ситостерола высотой более 1% от высоты пика холестерола.
Имеются официальные данные по абс. содержанию холестерола в молочном жире и оно достаточно стабильное. Однако, следует принимать во внимание вариабельность содержания b-ситостерола в растительных жирах, а она очень значительная, так же как и общее содержание фитостеролов.
Никто не мешает Вам применить соответствующие табличные данные из CODEX ALIMENTARIUS и посчитать.

Ну вот вы тоже сейчас практически сказали что содержание b-ситостероина менее 1% в профиле стеринов является естественным. Про абсолютные значение разговора вообще нет. Насколько я помню в старом госте холестреин вообще добавлялся в пробу как мечик, а 1% критерий был исключительно критерием есть\нет поскольку для самописца и линейки это вполне разумное значение. К сожалению мне не попадались данные по фитостринам в чистом животном жире, есть упоминания что они там есть, причем в виде кампа и стигм при практически нулевом содержании сито. Тема эта мутная специально копать времени нет.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253


13.09.2019 // 21:55:21     
Редактировано 2 раз(а)


kot пишет:
...Ну вот вы тоже сейчас практически сказали что содержание b-ситостероина менее 1% в профиле стеринов является естественным... К сожалению мне не попадались данные по фитостринам в чистом животном жире, есть упоминания что они там есть, причем в виде кампа и стигм при практически нулевом содержании сито...
Следует различать научный подход, в котором b-ситостеролу, с точки зрения биохимии, нет места в молочном жире от слова совсем и допусками ГОСТов, регулирующих масло-жировую промышленность. В данном случае ГОСТ определяет max содержание примесных компонентов, свидетельствующих о наличии значительного количества растительного жира в животном, позволяющем заявить о фальсификации.
kot
Пользователь
Ранг: 1897


14.09.2019 // 2:48:01     

OldBrave пишет:

kot пишет:
...Ну вот вы тоже сейчас практически сказали что содержание b-ситостероина менее 1% в профиле стеринов является естественным... К сожалению мне не попадались данные по фитостринам в чистом животном жире, есть упоминания что они там есть, причем в виде кампа и стигм при практически нулевом содержании сито...
Следует различать научный подход, в котором b-ситостеролу, с точки зрения биохимии, нет места в молочном жире от слова совсем и допусками ГОСТов, регулирующих масло-жировую промышленность. В данном случае ГОСТ определяет max содержание примесных компонентов, свидетельствующих о наличии значительного количества растительного жира в животном, позволяющем заявить о фальсификации.

То есть получается в данном случае мы прировняли естественное содержание стеринов к чувствительности ГЖХ систем 70х годов прошлого века.
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253


14.09.2019 // 3:37:02     
Редактировано 2 раз(а)


kot пишет:
То есть получается в данном случае мы прировняли естественное содержание стеринов к чувствительности ГЖХ систем 70х годов прошлого века.

Не о том. b-ситостерол имеет только растительное происхождение, так же как эргостерол - животное/грибы. Поэтому, если мы обнаруживаем b-ситостерол в молочном жире, то либо мы неверно провели идентификацию, либо он там в качестве сторонней примеси.
kot
Пользователь
Ранг: 1897


16.09.2019 // 3:14:26     

OldBrave пишет:

kot пишет:
То есть получается в данном случае мы прировняли естественное содержание стеринов к чувствительности ГЖХ систем 70х годов прошлого века.

Не о том. b-ситостерол имеет только растительное происхождение, так же как эргостерол - животное/грибы. Поэтому, если мы обнаруживаем b-ситостерол в молочном жире, то либо мы неверно провели идентификацию, либо он там в качестве сторонней примеси.


Ладно зафиксируем некие промежуточные итоги. Может кому будет полезно.

По критериям фальсификации.
1.Старый ГОСТ (типа 31979, ГЖХ, самописец итп ), идентификация по времени удерживания, ищем любые фитостерины от нуля.
2.Обсуждаемый ГОСТ (34456, ВЭЖХ), идентификация по времени удерживания, ищем от нуля любые стерины.
3.Вроде бы разумный ГОСТ (33490, ГЖХ МС), идентификации в СИМ моде (чем полная не устраивала?), ищем только стерины больше 2% от холестерина, причем как я понимаю любого стерина, а не 2% в сумме. Хотя ИМХО в таких условия можно и от 0,01% запросто отследить.

Теперь по содержание фитостреинов в чистом молочном жире .
1.В-сито быть не должно (только артефакт)
2.Стигма, кампа итд в районе 0,1-0,2 и менее.

Прошу поправить если что не так.

И еще. Добавление собственно растительного масла в молочный жире увеличивает концентрацию стеринов не пропорционально массе добавки и зависит от источника добавленного масла и его обработки. То есть, добавление положим 50% пальмы не приведет к 50%ому содержанию фитостеринов в общем профиле. Таким образом добавление 10% растительного масла может дать содержание ситостирола менее требуемых 2%. И уж тем более менее 5%, что обсуждается «разработчиками» и почему и вопрос возник.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Вакуумный шкаф UT-4660V Вакуумный шкаф UT-4660V
Предназначен для сушки термочувствительных легко разлагающихся веществ, подверженных быстрому окислению. Уменьшение времени нагрева более чем на 50%, по сравнению с традиционными вакуумными сушильными шкафами. Объем камеры: 50 л (2 полки). Температурный диапазон: от +10 до +200ºС.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
OldBrave
VIP Member
Ранг: 1253


16.09.2019 // 22:27:50     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:

Мне случилось как-то рассчитывать возможный допустимый разбег добавок в молочный жир подсолнечного масла. Возможное Max количество подс. масла молочном жире по критерию в 1% (b-ситостерин/холестерин) составило - не более 0,5%. На практике фальсифицировать таким количеством экономически не выгодно, - этот критерий для промышленности вполне годный.
Pleh
Пользователь
Ранг: 221


20.09.2019 // 9:03:46     
Обсуждаемый ГОСТ разработан «Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности». Ихние методики зачастую либо не рабочие, либо содержат ошибки. К примеру ГОСТ на антибиотики (не рабочий), небелковый азот (ошибки в расчетной формуле).
Дмитрий1705
Пользователь
Ранг: 7


12.11.2019 // 12:47:37     
Уважаемые коллеги. есть хроматограмма состава стеринов пальмового масла ВЭЖХ?
kot
Пользователь
Ранг: 1897


13.11.2019 // 8:03:11     

Дмитрий1705 пишет:
Уважаемые коллеги. есть хроматограмма состава стеринов пальмового масла ВЭЖХ?
В цифрах (диапазоны) есть в Кодексе, в инете есть также доступные публикации по теме.
Или вам нужна именно картинка хроматограммы ВЭЖХ?
Дмитрий1705
Пользователь
Ранг: 7


14.11.2019 // 6:45:47     

kot пишет:

Дмитрий1705 пишет:
Уважаемые коллеги. есть хроматограмма состава стеринов пальмового масла ВЭЖХ?
В цифрах (диапазоны) есть в Кодексе, в инете есть также доступные публикации по теме.
Или вам нужна именно картинка хроматограммы ВЭЖХ?

нет, мне просто нужно графически посмотреть хроматограмму пальмового масло, на просторах интернета не могу ее найти

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты