| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение серной кислоты в растворе >>>
|
 |
|
CITАС Пользователь Ранг: 360 |
 31.08.2018 // 11:40:35
Прекрасная тема когда-то поднималась на форуме, может, почерпнете для себя, А вообще, есть книги и литература по гальванике и травильным растворам с методиками. Естественно, без валидации и верификации метода не обойтись. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Klio Пользователь Ранг: 75 |
31.08.2018 // 13:35:03
CITAC спасибо за тему. Все прочитал, но у меня немного более сложная задача. У меня помимо железа в растворах содержится еще и медь, и даже алюминий (около 3-5 г/л). А кислоты очень мало, точное количество никак не удается определить. рН показывает около 1,5-2 рН. И что самое печальное та тема так ничем однозначным не закончилась. |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3611 |
31.08.2018 // 14:46:46
А какова цель определения такого малого количества кислоты? Чуть ли не на уровне гидролиза... |
||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
31.08.2018 // 15:19:25
Желание (требование) технолога! |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3611 |
31.08.2018 // 20:07:18
Редактировано 2 раз(а) Если технолог собственный - гнать взашей (зачёркнуто) на ловлю Золотой рыбки. Если чужой - пусть с готовой методикой определения приезжает. Если нужно самим - я бы ввёл взамен нефелометрическое титрование - тупо до появления первого осадка. Оно хотя бы имеет под собой практический смысл. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
restiv Пользователь Ранг: 827 |
01.09.2018 // 5:00:32
Редактировано 1 раз(а) Уважаемые форумчане! Прочитв тему касательно определения кислоты в электролитах не понял один момент. В посте предлогалось подобрать индикатор у которого изменение окраски происходит при рН 3. Но разве при таком низком значении рН вся кислота будет оттитрована? Все равно же в растворе останется не оттитрованая килота. И следовательно результаты будут занижены. И другой момент. Если титровать не с индикатором, а потенциометрически до какого значения рН нужно титровать? До рН перехода окраски индикатора или ....???? |
||
|
toxic1978 Пользователь Ранг: 250 |
03.09.2018 // 13:36:58
Редактировано 4 раз(а) Коммент к первому посту. Сложно сказать, как поступил бы я, всё зависит от того, какого рода работа - наука или под сертификат чего-либо. Если первое - можно попробовать блокировать катионы железа фторидом натрия. По идее титрование кислоты кислотно-основным способом будет идти до рН близкой к нейтральной, вероятно комплекс железа не разрушится, да и будет бесцветным. Хотя скорее всего всё зависит от того, сколько серной в растворе и сколько катионов железа там же. Вероятно избыток фторидов придется вводить непосредственно уже в колбу с отобранной аликвотой и уже после добавления воды. Теоретически фторид натрия и комплекс может разлагаться от кислоты, вопрос в том, насколько фтороводород выделится и потеряется при этом в качестве испарившейся части газа. Попробовал бы на чистых растворах методом добавки разных солей железа в разной степени окисления. Во втором случае - если анализ нужен под сертификат, то метод определения свободной серной определен в соответствующей методике по анализу таких сред и иначе никак. В любом случае если речь не о растворах сульфатов меди и железа в воде и не о серной как продукте их гидролиза, логично не делать разницу между содержанием серной кислоты и сульфатов в растворе. Недостаточно данных для того, чтобы что то рекомендовать конкретное. Для некоторых видов работ хватило бы и расчета, сами понимаете. Что и для чего титруете-то? Если система бинарная, где сульфат-ион и протоны водорода в сильном мольном кратном по порядку избытке по сравнению с содержанием ионов железа и меди - это один случай, если в соизмеримом соотношении - то другой. Везде свои нюансы и разный подход. Но в любом случае важно и то, для чего проводят такой анализ (для себя, для научного интереса, под разработку методики, для создания экспресс-метода анализа пробы приведенного состава, для обучения студентов, под сертификацию пробы сырья иностранного происхождения и т.п.) |
||
|
sinthetic Пользователь Ранг: 3611 |
03.09.2018 // 15:30:43
Редактировано 1 раз(а) Обычно такой анализ проводят с целью оптимизации расхода сырья в гальванике или при электрохимическом травлении НА ПРОИЗВОДСТВЕ. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
03.09.2018 // 16:13:26
Товарищ может быть и с производства по кучному выщелачиванию меди. |
||
|
toxic1978 Пользователь Ранг: 250 |
03.09.2018 // 16:51:22
Редактировано 1 раз(а) Если так - точность в четыре девятки не нужна. Можно определить концентрацию меди и железа любым доступным способом, хоть колориметрически, хоть комплексонометрией. Там легко варьировать условия, приближая их к подходящим. А тут можно и атомник - если он есть, а с колориметрами возиться не хочется, допустим. То же и сульфат-ионы. Хоть бы и гравиметрией, хоть и титрование барием. Ну а дальше - расчет и разница. Всё. Вот с этого и надо было начинать - даже если и будет ошибка в 3 процента межметодическая, всё это мура для таких растворов НЕЗНАЧИТЕЛЬНАЯ. Вопрос в том, если человек хочет разработать МУ. Так чтобы и быстро и дешево было в итоге..... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 60
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
