Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение серной кислоты в растворе >>>

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


CITАС
Пользователь
Ранг: 360


31.08.2018 // 11:40:35     
Прекрасная тема когда-то поднималась на форуме, может, почерпнете для себя, www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7621

А вообще, есть книги и литература по гальванике и травильным растворам с методиками. Естественно, без валидации и верификации метода не обойтись.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Klio
Пользователь
Ранг: 75


31.08.2018 // 13:35:03     

CITАС пишет:
Прекрасная тема когда-то поднималась на форуме, может, почерпнете для себя, www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7621

CITAC спасибо за тему. Все прочитал, но у меня немного более сложная задача. У меня помимо железа в растворах содержится еще и медь, и даже алюминий (около 3-5 г/л). А кислоты очень мало, точное количество никак не удается определить. рН показывает около 1,5-2 рН. И что самое печальное та тема так ничем однозначным не закончилась.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


31.08.2018 // 14:46:46     
А какова цель определения такого малого количества кислоты? Чуть ли не на уровне гидролиза...
restiv
Пользователь
Ранг: 817


31.08.2018 // 15:19:25     

sinthetic пишет:
А какова цель определения такого малого количества кислоты? Чуть ли не на уровне гидролиза...

Желание (требование) технолога!
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


31.08.2018 // 20:07:18     
Редактировано 2 раз(а)


restiv пишет:
Желание (требование) технолога!
Если технолог собственный - гнать взашей (зачёркнуто) на ловлю Золотой рыбки.
Если чужой - пусть с готовой методикой определения приезжает.

Если нужно самим - я бы ввёл взамен нефелометрическое титрование - тупо до появления первого осадка. Оно хотя бы имеет под собой практический смысл.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
СНОЛ-ТЕРМ, ООО СНОЛ-ТЕРМ, ООО
ООО «СНОЛ-ТЕРМ» - официальный представитель завода АВ “UMEGA” (АО «Утенос Электротехника»), Литва, изготовителя лабораторных и промышленных печей запатентованной марки SNOL®
restiv
Пользователь
Ранг: 817


01.09.2018 // 5:00:32     
Редактировано 1 раз(а)

Уважаемые форумчане!

Прочитв тему www.anchem.ru/forum/read.asp?id=7621 касательно определения кислоты в электролитах не понял один момент. В посте предлогалось подобрать индикатор у которого изменение окраски происходит при рН 3. Но разве при таком низком значении рН вся кислота будет оттитрована? Все равно же в растворе останется не оттитрованая килота. И следовательно результаты будут занижены.
И другой момент. Если титровать не с индикатором, а потенциометрически до какого значения рН нужно титровать? До рН перехода окраски индикатора или ....????
toxic1978
Пользователь
Ранг: 234


03.09.2018 // 13:36:58     
Редактировано 4 раз(а)


Klio пишет:
Добрый вечер уважаемые форумчане!
Подскажите как можно определить концентрацию серной кислоты в растворе содержащей больщие концентрации железа (до 6 г/л) и меди (до 6 г/л). рН раствора 1-2 рН. Обычное титрование щелочью в присутствии индикаторов не дает нормального определения точки эквивалентности. Потенциометрическое тоже, начинают гидроксиды вываливаться. Подскажите как быть???

Коммент к первому посту.
Сложно сказать, как поступил бы я, всё зависит от того, какого рода работа - наука или под сертификат чего-либо. Если первое - можно попробовать блокировать катионы железа фторидом натрия. По идее титрование кислоты кислотно-основным способом будет идти до рН близкой к нейтральной, вероятно комплекс железа не разрушится, да и будет бесцветным. Хотя скорее всего всё зависит от того, сколько серной в растворе и сколько катионов железа там же. Вероятно избыток фторидов придется вводить непосредственно уже в колбу с отобранной аликвотой и уже после добавления воды. Теоретически фторид натрия и комплекс может разлагаться от кислоты, вопрос в том, насколько фтороводород выделится и потеряется при этом в качестве испарившейся части газа. Попробовал бы на чистых растворах методом добавки разных солей железа в разной степени окисления.

Во втором случае - если анализ нужен под сертификат, то метод определения свободной серной определен в соответствующей методике по анализу таких сред и иначе никак.

В любом случае если речь не о растворах сульфатов меди и железа в воде и не о серной как продукте их гидролиза, логично не делать разницу между содержанием серной кислоты и сульфатов в растворе. Недостаточно данных для того, чтобы что то рекомендовать конкретное. Для некоторых видов работ хватило бы и расчета, сами понимаете. Что и для чего титруете-то? Если система бинарная, где сульфат-ион и протоны водорода в сильном мольном кратном по порядку избытке по сравнению с содержанием ионов железа и меди - это один случай, если в соизмеримом соотношении - то другой. Везде свои нюансы и разный подход. Но в любом случае важно и то, для чего проводят такой анализ (для себя, для научного интереса, под разработку методики, для создания экспресс-метода анализа пробы приведенного состава, для обучения студентов, под сертификацию пробы сырья иностранного происхождения и т.п.)
sinthetic
Пользователь
Ранг: 3568


03.09.2018 // 15:30:43     
Редактировано 1 раз(а)


toxic1978 пишет:
Но в любом случае важно и то, для чего проводят такой анализ (для себя, для научного интереса, под разработку методики, для создания экспресс-метода анализа пробы приведенного состава, для обучения студентов, под сертификацию пробы сырья иностранного происхождения и т.п.)
Обычно такой анализ проводят с целью оптимизации расхода сырья в гальванике или при электрохимическом травлении НА ПРОИЗВОДСТВЕ.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


03.09.2018 // 16:13:26     
Товарищ может быть и с производства по кучному выщелачиванию меди.
toxic1978
Пользователь
Ранг: 234


03.09.2018 // 16:51:22     
Редактировано 1 раз(а)

Если так - точность в четыре девятки не нужна. Можно определить концентрацию меди и железа любым доступным способом, хоть колориметрически, хоть комплексонометрией. Там легко варьировать условия, приближая их к подходящим. А тут можно и атомник - если он есть, а с колориметрами возиться не хочется, допустим. То же и сульфат-ионы. Хоть бы и гравиметрией, хоть и титрование барием. Ну а дальше - расчет и разница. Всё. Вот с этого и надо было начинать - даже если и будет ошибка в 3 процента межметодическая, всё это мура для таких растворов НЕЗНАЧИТЕЛЬНАЯ.
Вопрос в том, если человек хочет разработать МУ. Так чтобы и быстро и дешево было в итоге.....

  Ответов в этой теме: 60
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты