Форумы ANCHEM.RU: Погрешность МВИ при внутрилабораторном контроле с помощью метода добавок

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Погрешность МВИ при внутрилабораторном контроле с помощью метода добавок >>>

  Ответов в этой теме: 37
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 147

20.06.2018 // 15:14:18

Согласно п.5.7.1.1 РМГ 76-2014 рассчитываем Кк, допустим получается 0.09 мг/кг по абсолютной величине. Затем сравниваем это число с расширенной неопределенностью, указанной в ГОСТ 23452-2015 п.9.5 табл.2?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

20.06.2018 // 15:22:29

Редактировано 1 раз(а)

Lapitskaya пишет:
Провожу внутрилаб.контроль с помощью метода добавок

Lapitskaya пишет:
А проба от ФАПАС может использоваться в кач. ОК (если конц.аналитов в ФАПАСе попалает в мой рабочий диапазон)?

FAPAS – подразделение Агентства по исследованию пищевых продуктов и окружающей среды Великобритании (FERA) - провайдер МСИ.
Lapitskaya, Вы сами определились в том, что делаете?
Если Вы проводите внутрилаб.контроль с помощью метода добавок - РМГ-76 Вам в помощь.
Но проба от FAPAS не может использоваться ВАМИ в качестве ОК (причём здесь метод добавок?), т.к. это ОК, используемый FAPAS для контроля лаборатории, в которой Вы работаете.

Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 147

20.06.2018 // 15:47:42

Насчет ФАПАСа понятно
Непонятно, вот это
Согласно п.5.7.1.1 РМГ 76-2014 рассчитываем Кк, допустим получается 0.09 мг/кг по абсолютной величине. Затем сравниваем это число с расширенной неопределенностью, указанной в ГОСТ 23452-2015 п.9.5 табл.2?

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

20.06.2018 // 16:10:14

Редактировано 2 раз(а)

Lapitskaya пишет:
Непонятно, вот это
Согласно п.5.7.1.1 РМГ 76-2014 рассчитываем Кк, допустим получается 0.09 мг/кг по абсолютной величине. Затем сравниваем это число с расширенной неопределенностью, указанной в ГОСТ 23452-2015 п.9.5 табл.2?

Во-первых, Кк рассчитывается по п.5.7.1.3.
Во-вторых, непонятно, что непонятно Вам?
Кк сравнивают с К, который рассчитывают по п.5.7.2.
И всё.

Пример на абстрактных цифрах.

[Пестицид]в пробе= Хср.=0,09 мг/кг
[Пестицид]в добавке=Сд=0,11 мг/кг
[Пестицид]в пробе с добавкой= Х`ср.=0,24 мг/кг

Кк=Х`ср. - Хср. - Сд = 0,24-0,09-0,11=0,04

К=корень из [(0,84*Uотн.*0.01*Х`ср.)в квадрате + (0,84*Uотн.*0.01*Хср.)в квадрате] =
= корень из [(0,84*18*0,01*0,24)в квадрате + (0,84*27*0,01*0,09)в квадрате] =
= корень из [0,00132 + 0,00042] = 0,042

Кк < К (0,04 < 0,042), сл-но, результат удовлетворительный.

Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 147

20.06.2018 // 16:39:43

Редактировано 2 раз(а)

Но у меня в пробе содержание пестицида менее предела обнаружения...
Поэтому срабатывает примечение 1 к п. 5.7.1.1 в РМГ76
И я не знаю, как быть
Кк будет измеряться, к примеру, в мг/кг, а К, который приравниаается к дельта Сд (согласно НД на метод испвтания) в %

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.

ТВК
Пользователь
Ранг: 601

20.06.2018 // 17:21:22

Редактировано 1 раз(а)

Вы знаете, я досчитала про себя до тысячи... Это чтобы ответить Вам в границах приличия.
Вы когда вопрос задаёте о чём думаете? (перечитайте 1-ый пост).
Никогда не слышали - "правильно сформулированный вопрос - это половина ответа"?
Да и если уж совсем не понимаете - "откройте личико", обрисуйте ситуацию как можно более открыто, со всеми подробностями, а не иносказательно, шифруясь и т.д.

Lapitskaya пишет:
Но у меня в пробе содержание пестицида менее предела обнаружения...
Поэтому срабатывает примечание 1 к п. 5.7.1.1 в РМГ76
Кк будет измеряться, к примеру, в мг/кг, а К, который приравнивается к дельта Сд (согласно НД на метод испытания) в %

Я Вам привела пример с цифирками. Посмотрите, разве я К представила в %? Эти самые проценты надо отнести к результату.
В моём примере: 27% (27*0,01) от результата анализа пробы (0,09) и 18% (18*0,01) от результата анализа пробы с добавкой (0,24).
И Ваше "...приравнивается к дельта Сд (согласно НД на метод испытания) в %" надо отнести к результату пробы с добавкой, т.к. именно она у Вас рассматривается в качестве ОК с аттестованным значением Сд (Примечание к п. 5.7.1.1). и К будет выражаться не в %, а в мг/кг.

Изменим пример: Хср.=0
Кк=Х`ср.-Сд.=0,24-0,11=0,13
К=0,11*18*0,01=0,02 (по-моему, надо ещё и *0,84, тогда К=0,017).

Кк>К (0,13>0,02 (0,017)), сл-но, результат - неудовлетворительный.

tag
Пользователь
Ранг: 799

20.06.2018 // 17:35:35

Lapitskaya пишет:
Вы имеете в виду верификацию?
Верификация в плане.

Дорогая Lapitskaya, оставитесь в своей энергичной деятельности. Вы чем занимаетесь? Вам вероятно это ясно, но специалистам, которые взялись Вам отвечать НЕТ! Поэтому Вам идут взаимоисключающие советы. Ну как Вам помочь, если непонятно, чем Вы занимаетесь, что собственно Вы не знаете. Обратите внимание: Вам дают довольно длинные ответы на Ваши краткие вопросы, скачущие с одной темы на другую. Напишите поподробнее, чем Вы занимаетесь?

Lapitskaya
Пользователь
Ранг: 147

20.06.2018 // 19:34:20

работаю по двум методикам (МВИ 2352-2005 Определение ХОП и ПХБ в рыбе и ГОСТ 23452-2015 Определение ХОП в молоке и молочных продуктах). МВИ МН 2352-2005 верифицирована, ГОСТ 23452 - нет.

Мой вопрос: Как мне сделать контроль точности моих измерений?
(результаты измерений гарантировано находятся ниже области применимости данных методик)

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1314

20.06.2018 // 22:46:25

Редактировано 2 раз(а)

Lapitskaya пишет:
работаю по двум методикам (МВИ 2352-2005 Определение ХОП и ПХБ в рыбе и ГОСТ 23452-2015 Определение ХОП в молоке и молочных продуктах). МВИ МН 2352-2005 верифицирована, ГОСТ 23452 - нет.

Мой вопрос: Как мне сделать контроль точности моих измерений?
(результаты измерений гарантировано находятся ниже области применимости данных методик)

Ни как! Для указанного диапазона измерений в этих МВИ определены характеристики неопределенности. Но они справедливы только для значений внутри этого диапазона. Вы же хотите расширить этот диапазон, а значит для расширенной дополнительной области необходимо будет установить дополнительные новые характеристики погрешности. Фактически Вам предстоит переаттестовать МВИ на дополнительный диапазон. МРГ 61 в помощь и дополнительная аттестация МВИ в Госстандарте...

tag
Пользователь
Ранг: 799

21.06.2018 // 4:15:49

Lapitskaya пишет:
работаю по двум методикам (МВИ 2352-2005 Определение ХОП и ПХБ в рыбе и ГОСТ 23452-2015 Определение ХОП в молоке и молочных продуктах). МВИ МН 2352-2005 верифицирована, ГОСТ 23452 - нет.
Мой вопрос: Как мне сделать контроль точности моих измерений?
(результаты измерений гарантировано находятся ниже области применимости данных методик)

Можно пойти тем путем, который советует OldBrave. Но с другой стороны контроль точности методики ни как не связан с содержанием аналита в рабочих пробах. Если результаты рабочих проб всегда ниже нижнего диапазона методики и это удовлетворяет Заказчика. Если норма на содержание аналита со стороны Заказчика, лежит в пределах диапазона применимости методики. То контролируйте точность своих результатов в пределах диапазона действующей методики и Заказчик будет спокоен в надежности Ваших результатов. Не придумывайте себе трудности, там где их нет.


Ответов в этой теме: 37 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты