Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Au, Cu в электронных платах ( по возможности Pt и Pd) >>>

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


26.04.2017 // 17:25:32     
Редактировано 1 раз(а)

Десять масс вашей платы или более растворяете в кислоте, сплавляете или гомогенизируете до такого состояния, что ОСКО между разными измерениями одного и того же стандартного раствора и измерениями из разных частей вашей представительной пробы были близки. Умножаете полученную среднюю концентрацию на понижающий коэффициент, чтобы гарантированно занизить. Мне нравится коэффициент 0,7. Готово.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
igorchem
Пользователь
Ранг: 333


26.04.2017 // 23:50:57     
Уважаемый Hestati,

скажите, пожалуйста, а мельчить где-то до 0.5мм зерен Вы можете? Чем меньше, тем лучше... И если да, любопытство гложет попробовать проверить, вдруг Вам будет не жалко сколько-то грамм с известными характеристиками (а может и несколько разных партий, если не жалко будет) мне такого размельченного мессева на мой немецкий адрес на пробу прислать.

Идейка есть, очень глупая, но вдруг получится (по меди 100% должно получиться, по остальным может по чувствительности не дотянуть). Пока только обещаю попробовать и сильно постараться. Если получится, то аппаратура для анализа будет более-менее для полевых условий и надеюсь дешевле других методов

Спасибо!

Мое мыло для контактов все английскими буквами и словами ии сабака элегант тире ямр ну и дот ком в конце
Hestati
Пользователь
Ранг: 14


27.04.2017 // 7:42:25     

igorchem пишет:
Уважаемый Hestati,

скажите, пожалуйста, а мельчить где-то до 0.5мм зерен Вы можете? Чем меньше, тем лучше... И если да, любопытство гложет попробовать проверить, вдруг Вам будет не жалко сколько-то грамм с известными характеристиками (а может и несколько разных партий, если не жалко будет) мне такого размельченного мессева на мой немецкий адрес на пробу прислать.

Идейка есть, очень глупая, но вдруг получится (по меди 100% должно получиться, по остальным может по чувствительности не дотянуть). Пока только обещаю попробовать и сильно постараться. Если получится, то аппаратура для анализа будет более-менее для полевых условий и надеюсь дешевле других методов

Спасибо!

Мое мыло для контактов все английскими буквами и словами ии сабака элегант тире ямр ну и дот ком в конце


Здравствуйте. Мы можем это сделать, но не в данный момент. У меня просто даже нет сейчас сырья с известными характеристиками. Если мы получим партию памяти, то я попробую такое организовать и выслать вам.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2168


27.04.2017 // 11:04:44     
Редактировано 2 раз(а)


igorchem пишет:
Мое мыло для контактов все английскими буквами и словами ии сабака элегант тире ямр ну и дот ком в конце
Твердотельный ЯМР задумали применить с вращением под магическим углом? Это интересно на самом деле.
igorchem
Пользователь
Ранг: 333


27.04.2017 // 11:43:56     
Редактировано 2 раз(а)

2 SergeyK

да, ЯМР, все вот никак с внутренними блоками питания недобадаюсь, но, вот-вот, думаю, осилю.

А вместо вращения хочу поместить порошок в тонкостенную трубку длиной примерно 20-30см, и протаскивать вдоль катушек туда-сюда с некоторой фиксированной скоростью, возможно и подкручивая.

Так как у меня все изотопы в одном флаконе видны на всех 6-х катушках, есть подозрение, что по чувствительности и 1ppm по золоту получится, я же не линии резонансов золота в различных комплексах смотреть хочу, а именно интегральную характеристику всего отклика этого изотопа... Но я пока ничего не гарантирую. Если не будет получаться, засуну в DNPшную версию, то точно получится, только аппарат с DNP пока дешевый собрать не получается и ТС может не заинтересоваться.

Короче хочется по крайней мере начать думать о твердотельном ЯМРе, тем более, что 6 катушек позволяют поменять направление поля в любую сторону и получить эффект вращения реально не вращая. Вернее вращать-то надо, так как оси катушек все равно в одной плоскости, но имея много катушек можно по крайней мере вращать медленнее.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
УВИ Спектрофотометр Solar PB2201 УВИ Спектрофотометр Solar PB2201
Измерение спектров поглощения и пропускания, оптической плотности и пропускания. Многоволновые измерения. Определение концентрации по фактору, стандарту и калибровочному графику с бланками реагента, пробы и без них. Кинетические измерения.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ximki-vinki
Пользователь
Ранг: 74


27.04.2017 // 13:54:31     
Ух развели то на 4 страницы. И я внесу свою лепту.
1. Получение образца для анализа 2-4 часа
В независимости от того, что изначально вы получаете, ее надо усреднить(это важно, но решается для вас просто) и измельчить. Измельчаем мы либо в ручную- ступка с пестиком, либо истирателем.
2. Разложение пробы 2-4 часа
Разложение либо в ручную, как показано в вашей ссылке, либо микроволновое разложение.
3. Анализ это ААС пламенное 1-2 часа
итого 8 часов максимум. Если что можно 3 раза переделать.
Могу проконсультировать вас по телефону.
klepag
Пользователь
Ранг: 38


27.04.2017 // 17:17:13     

igorchem пишет:
2 SergeyK

да, ЯМР, все вот никак с внутренними блоками питания недобадаюсь, но, вот-вот, думаю, осилю.

А вместо вращения хочу поместить порошок в тонкостенную трубку длиной примерно 20-30см, и протаскивать вдоль катушек туда-сюда с некоторой фиксированной скоростью, возможно и подкручивая.

Так как у меня все изотопы в одном флаконе видны на всех 6-х катушках, есть подозрение, что по чувствительности и 1ppm по золоту получится, я же не линии резонансов золота в различных комплексах смотреть хочу, а именно интегральную характеристику всего отклика этого изотопа... Но я пока ничего не гарантирую. Если не будет получаться, засуну в DNPшную версию, то точно получится, только аппарат с DNP пока дешевый собрать не получается и ТС может не заинтересоваться.

Короче хочется по крайней мере начать думать о твердотельном ЯМРе, тем более, что 6 катушек позволяют поменять направление поля в любую сторону и получить эффект вращения реально не вращая. Вернее вращать-то надо, так как оси катушек все равно в одной плоскости, но имея много катушек можно по крайней мере вращать медленнее.

А ничего что золото в виде частиц металла будет?
igorchem
Пользователь
Ранг: 333


27.04.2017 // 17:40:45     
Редактировано 2 раз(а)


klepag пишет:

А ничего что золото в виде частиц металла будет?
Там медь больше бояться надо, ее кусков там будет больше.

Этот вопрос очень правильный и он меня тоже очень интересует и поэтому я и утверждаю, что надо попробовать вначале... В то же время я же вижу оба отклика от меди на 12МГц и 13МГц на всех своих экспериментах, а медь у меня там только в катушках... Обычные-то ямры как раз из-за этого содержат катушки из серебра или золота, чтобы эта частота не сильно с частотой 13С пересекалась (11.5МГц). То есть спектр-то не пересекается, но аналоговые фильтры и резонаторы, которые стоят в трактах классических ЯМРов эту разницу уже не тянут.
klepag
Пользователь
Ранг: 38


28.04.2017 // 9:41:52     
Мои познания в ЯМРе крайне смутные но почему-то мне кажется что медь катушечная просто окисляется с поверхности и вот эти окислы и соли и видны а цельный кусок металла вроде видеть не должно, или я чего то не правильно понимаю?
igorchem
Пользователь
Ранг: 333


28.04.2017 // 10:15:25     
Редактировано 1 раз(а)

2 klepag

Может вы и правы!

Точно не видны куски, которые будут давать короткозамкнутый контур, поэтому имхо, при моей измерительной камере в 3мм мне надобно, чтоб все было хорошо измельчено. Более того, короткозамкнутые контуры (то есть большие куски цельной меди) просто похерят сразу измерения. Также из-за скин эффекта куски проводников толще 0.1мм будут ошибаться по массе.

С окислами - возможно Вы и правы, у меня мало пока наработок. С другой стороны, катушки, которые я наматываю, достаточно свежие, проволока с изоляцией, мне сложно сказать откуда там окислы.

Единственно, что могу сказать, что в моей аппаратуре я вижу практически все резонансы материалов, которые используются непосредственно в моей измерительной камере, как то два резонанса меди, фтор, водород, углерод (тефлон там имеется), и кобальт, правда оба изотопа самария не видны, провидимому из-за низкого отклика. Спектр водорода из тефлона приходится из конечных спектров вычитать и это гемор еще тот. Из проводящих ток материалов там только медь.

Так как сейчас все силы брошены на доводку и устранение багов в электронике, вопрос с медью пока рассматриваю факультативно в основном для понимания диапазонов применимости.

  Ответов в этой теме: 52
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты