27.03.2017 // 12:25:34

---

SergeyK пишет:

---

GC-2010 пишет:
проба в ДМСО

---

Исключите наличие щелочных примесей в ДМСО, добавив немного серной или фосфорной кислоты во флакон.

---

27.03.2017 // 12:28:12

---

Valerа1234 пишет:
Что в испарителе, какой лайнер? Проба по хоботу идёт?

---

27.03.2017 // 12:35:49

---

GC-2010 пишет:

---

Valerа1234 пишет:
Что в испарителе, какой лайнер? Проба по хоботу идёт?

---

Стеклянная вставка с асбестовой ватой. хобот поясните, кроме слона в голову больше ничего не приходит))

---

27.03.2017 // 13:26:51

---

GC-2010 пишет:
с асбестовой ватой

---

27.03.2017 // 13:47:37

---

GC-2010 пишет:

---

SergeyK пишет:

---

GC-2010 пишет:
проба в ДМСО

---

Исключите наличие щелочных примесей в ДМСО, добавив немного серной или фосфорной кислоты во флакон.

---

Если дело в щелочных примесях, то почему тогда при прямом заколе примеси никак не влияют на выход пика уксусной? дело в нагревании?

---

27.03.2017 // 14:56:32

---

SergeyK пишет:

---

GC-2010 пишет:

---

SergeyK пишет:

---

GC-2010 пишет:
проба в ДМСО

---

Исключите наличие щелочных примесей в ДМСО, добавив немного серной или фосфорной кислоты во флакон.

---

Если дело в щелочных примесях, то почему тогда при прямом заколе примеси никак не влияют на выход пика уксусной? дело в нагревании?

---

Температура в испарителе поболее будет, ее хватит, чтобы ацетат развалить. Вам желателен прямой лайнер с минимальным внутренним диаметром для headspace анализа.

---

27.03.2017 // 19:49:54

---

GC-2010 пишет:
я делаю 2 эксперимента при одинаковых условия то есть температура испарителя и в случае прямого ввода жидкой фазы и в случае ввода паровой фазы одинаковы. НО в 1 случае пик уксусной есть в другом НЕТ. если бы дело было в ацетате то и при вводе паровой фазе в испаритель ацетат бы развалился и вышел бы пик.

---

28.03.2017 // 9:42:05

---

SergeyK пишет:

---

GC-2010 пишет:
я делаю 2 эксперимента при одинаковых условия то есть температура испарителя и в случае прямого ввода жидкой фазы и в случае ввода паровой фазы одинаковы. НО в 1 случае пик уксусной есть в другом НЕТ. если бы дело было в ацетате то и при вводе паровой фазе в испаритель ацетат бы развалился и вышел бы пик.

---

Стоило об этом сразу написать, что снижаете температуру в испарителе до температуры в термостате парофазника.
Избавьтесь от ваты в лайнере.
Какой сейчас предел обнаружения по уксусной кислоте с учетом деления потока при прямом вводе и при парофазном? Какой вы хотите достичь? Его точно можно достичь с вашей конкретной петлей?
Все же попробуйте добавку сильной нелетучей кислоты, чтобы выжать максимум.
Вообще, тут,
https://www.agilent.com/cs/library/applications/5989-9726EN.pdf
например, уксусную и муравьиную даже не пытаются определить, они недостаточно летучи и отклик ПИДа на них низкий, в отличие от.
Также в интернете пишут, что такой анализ смогли с дериватизацией, но минус все спирты:
"I have been trialling over a residual solvent method for analysis of acetic acid myself over the past few months and finally have something that I think works. As it is almost two years since your post you probably have found an answer or have given up but I thought I would add to this in case any one else is looking for an answer.

Finally found the following to work in standard solutions.

Use a solvent such as dimethylformamide or dimethylsulphoxide to disolve your drug. Use headspace gas chromatography. Pipette your sample or standard into a headspace vial (10mL for 22.5mL vial). Add 500uL of BF3/methanol. Use a vial temperature of 120°C and a thermostat time of 45min which will allow derivatisation of the acetic acid to its methyl ester. Inject the headspace into the GC. Use a BP 21 column. initial conditions are 40°C (10 minutes), 10°C / min to 200°C. you may need to change final temperature and time depending on what other solvents you have present. This method will be affected by presence of other alcohols so you may have to look for ethyl or butyl esters of acetic acid if ethanol or butanol are present. You will not be able to quantitate for alcohols in the same method. "

---

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему