Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Газовая хроматография не выходит пик уксусной кислоты >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


GC-2010
Пользователь
Ранг: 13


28.03.2017 // 12:25:28     
Редактировано 2 раз(а)


Перепелкин К пишет:
Вот те на... а как же в первом посте "температуры линии переноса 130" ?
температура линии переноса в headspace температура в шприце который закалывает паравую фазу, дословно stand by syring
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2145


28.03.2017 // 12:34:13     
Редактировано 4 раз(а)


GC-2010 пишет:
А на хроматограмме пик этилового эфира уксусной и этанола сливается, так как на сколько я понимаю они должны быть где-то рядом. Когда я делаю прямой закол жидкой фазы уксусная не успевает ни с кем прореагировать и выходит хорошим полноценным пиком. Или у меня фантазия разыгралась.

Вот это поворот. Может и объем ввода паровой фазы скажете? Не переходит кислота в паровую фазу, вот и всё, ей в растворе лучше, чем над ним, вот во-столько раз. А размазывается из-за эффекта растворителя или режима ввода. Лайнер у вас не splitless стоит?
Разыгралась скорее, температура слишком низкая для хорошей этерификации.
Тут колонка с несколько другими параметрами, пересчитать точнее времена можно через фазовое отношение (phase ratio). Хотя оно вроде близко для 0,32мм-1,8мкм и 0,53мм-3мкм. Но делятся эфиры и кислота прекрасно. Можете потренироваться, взяв во флакон много (в 1000-10000 раз) нелетучей сильной неорганической кислоты, спирт и уксусную кислоту, а не чуть-чуть сильной кислоты для максимизации отклика, как я советовал ранее.
https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/Public/5991-5017EN.pdf
Еще по теме, еще ругают этот USP метод: http://www.chromforum.org/viewtopic.php?t=9493
GC-2010
Пользователь
Ранг: 13


28.03.2017 // 12:53:47     
Редактировано 2 раз(а)


SergeyK пишет:

GC-2010 пишет:
А на хроматограмме пик этилового эфира уксусной и этанола сливается, так как на сколько я понимаю они должны быть где-то рядом. Когда я делаю прямой закол жидкой фазы уксусная не успевает ни с кем прореагировать и выходит хорошим полноценным пиком. Или у меня фантазия разыгралась.

Вот это поворот. Может и объем ввода паровой фазы скажете? Не переходит кислота в паровую фазу, вот и всё, ей в растворе лучше, чем над ним. А размазывается из-за эффекта растворителя или режима ввода. Лайнер у вас не splitless стоит?
Разыгралась скорее, температура слишком низкая для хорошей этерификации.
Тут колонка с несколько другими параметрами, пересчитать времена можно через фазовое отношение (phase ratio). Но делятся эфиры и кислота прекрасно. Можете потренироваться, взяв во флакон много (в 1000-10000 раз) нелетучей сильной неорганической кислоты, спирт и кислоту, а не чуть-чуть кислоты для максимизации отклика, как я советовал ранее.
https://www.agilent.com/cs/library/technicaloverviews/Public/5991-5017EN.pdf
Еще по теме, еще ругают этот USP метод: ttp://www.chromforum.org/viewtopic.php?t=9493
ввод паровой фазы 1 мл, лайнер обычная стеклянная вставка с ватой. поделитесь опытом поиска как вы находите все эти статьи?
GC-2010
Пользователь
Ранг: 13


28.03.2017 // 13:03:40     

SergeyK пишет:

Также в интернете пишут, что такой анализ смогли с дериватизацией, но минус все спирты:
"I have been trialling over a residual solvent method for analysis of acetic acid myself over the past few months and finally have something that I think works. As it is almost two years since your post you probably have found an answer or have given up but I thought I would add to this in case any one else is looking for an answer.

Finally found the following to work in standard solutions.

Use a solvent such as dimethylformamide or dimethylsulphoxide to disolve your drug. Use headspace gas chromatography. Pipette your sample or standard into a headspace vial (10mL for 22.5mL vial). Add 500uL of BF3/methanol. Use a vial temperature of 120°C and a thermostat time of 45min which will allow derivatisation of the acetic acid to its methyl ester. Inject the headspace into the GC. Use a BP 21 column. initial conditions are 40°C (10 minutes), 10°C / min to 200°C. you may need to change final temperature and time depending on what other solvents you have present. This method will be affected by presence of other alcohols so you may have to look for ethyl or butyl esters of acetic acid if ethanol or butanol are present. You will not be able to quantitate for alcohols in the same method. "
колонка BP 21 это колонка аналогичная DB-FFAP, и тоже автосемплер с перемешивание 45 мин при 120, почему их условий достаточнл для этерефикации? на ffap я тоже уксусную делала
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2145


28.03.2017 // 13:24:33     

GC-2010 пишет:

SergeyK пишет:

Также в интернете пишут, что такой анализ смогли с дериватизацией, но минус все спирты:
"I have been trialling over a residual solvent method for analysis of acetic acid myself over the past few months and finally have something that I think works. As it is almost two years since your post you probably have found an answer or have given up but I thought I would add to this in case any one else is looking for an answer.

Finally found the following to work in standard solutions.

Use a solvent such as dimethylformamide or dimethylsulphoxide to disolve your drug. Use headspace gas chromatography. Pipette your sample or standard into a headspace vial (10mL for 22.5mL vial). Add 500uL of BF3/methanol. Use a vial temperature of 120°C and a thermostat time of 45min which will allow derivatisation of the acetic acid to its methyl ester. Inject the headspace into the GC. Use a BP 21 column. initial conditions are 40°C (10 minutes), 10°C / min to 200°C. you may need to change final temperature and time depending on what other solvents you have present. This method will be affected by presence of other alcohols so you may have to look for ethyl or butyl esters of acetic acid if ethanol or butanol are present. You will not be able to quantitate for alcohols in the same method. "

колонка BP 21 это колонка аналогичная DB-FFAP, и тоже автосемплер с перемешивание 45 мин при 120, почему их условий достаточнл для этерефикации? на ffap я тоже уксусную делала
Дериватизация проходит в парофазной виале под действием мощного дериватизирующего агента, вот в этом моменте: "Add 500uL of BF3/methanol".
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2145


28.03.2017 // 13:29:17     
Редактировано 2 раз(а)


GC-2010 пишет:
ввод паровой фазы 1 мл, лайнер обычная стеклянная вставка с ватой. поделитесь опытом поиска как вы находите все эти статьи?
Похоже, для splitless нет вставок с ватой, тогда все нормально, сплит работает: www.shimadzu.com/an/gc/column_consumable/feature7.html
Скорость ввода регулируется? Попробуйте 300 мкл, но быстрее.
Гуглю на ихнем языке residual solvents, acetic, DMSO, DB-624, HS Headspace.
Как-то так.
GC-2010
Пользователь
Ранг: 13


28.03.2017 // 13:41:53     
Редактировано 1 раз(а)


SergeyK пишет:

GC-2010 пишет:
ввод паровой фазы 1 мл, лайнер обычная стеклянная вставка с ватой. поделитесь опытом поиска как вы находите все эти статьи?

Похоже, для splitless нет вставок с ватой, тогда все нормально, сплит работает: www.shimadzu.com/an/gc/column_consumable/feature7.html
Скорость ввода регулируется? Попробуйте 300 мкл, но быстрее.
Гуглю на ихнем языке residual solvents, acetic, DMSO, DB-624, HS Headspace.
Как-то так.
если 1 мл не видит уксусную то вряд ли 0,3 мл он ее увидит, вы же сами говорите не хочет переходить в паровую фазу хорошо в растворе
SergeyK
Пользователь
Ранг: 2145


28.03.2017 // 18:44:42     

GC-2010 пишет:
если 1 мл не видит уксусную то вряд ли 0,3 мл он ее увидит, вы же сами говорите не хочет переходить в паровую фазу хорошо в растворе
Ну мое дело предложить, форма пика может улучшиться. Но да, тогда, когда он есть.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты