Форумы ANCHEM.RU: Внедрение методик без метрологических характеристик

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Внедрение методик без метрологических характеристик >>>

  Ответов в этой теме: 48
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

еленарук
Пользователь
Ранг: 451

27.10.2021 // 13:25:20

toxic1978 пишет:
... погрешность измерений указывают исходя из среднего результата и количества повторностей.

Пусть даже повторяемости в авторской интерпретации как повторностей, но сама идея откуда? Подскажите, пожалуйста.

Вопрос не праздный.
Для методик, содержащих только часть показателей качества результатов, расчет остальных показателей последовательно до величины погрешности, а скорее всего это будет неопределенность результата, пока еще нерешенный вопрос.
Не то что на уровне методичек, а просто на уровне практических примеров.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Юленька1601
Пользователь
Ранг: 3

28.10.2021 // 17:45:46

toxic1978 пишет:
если в самом нормативном документе отстутствуют данные о метрологических характеристиках метода, если их не требуют в протоколе испытаний образца в рамках этого нормативного документа, если нет другого нормативного документа с описанием расчета погрешности этого метода и ссылающегося на первоисточник, погрешность измерений указывают исходя из среднего результата и количества повторностей. Межлабораторное расхождение при этом не учитывается (не указывается).

Указывать погрешность в протоколе требует центральный аппарат Москвы с предварительным установлением метрологических характеристик в своей лаборатории. Погрешность считается исходя из воспроизводимости. Я установила внутрилабораторную прецизионность и предел повторяемости. Весь расчёт по РМГ 61. Теперь нужно установить погрешность для протокола.

e-Metrolog
Пользователь
Ранг: 90

01.11.2021 // 16:41:05

Юленька1601 пишет:

Указывать погрешность в протоколе требует центральный аппарат Москвы с предварительным установлением метрологических характеристик в своей лаборатории. Погрешность считается исходя из воспроизводимости. Я установила внутрилабораторную прецизионность и предел повторяемости. Весь расчёт по РМГ 61. Теперь нужно установить погрешность для протокола.

____________________________________________________________
Продолжайте по РМГ 61-2010 или лучше по РМГ 76-2014 (по Приложению Б) найдите показатель правильности экспериментально и рассчитайте показатель точности (погрешность лабораторную), которой будете сопровождать свои результаты.

kot
Пользователь
Ранг: 1987

02.11.2021 // 4:02:54

Юленька1601 пишет:

toxic1978 пишет:
если в самом нормативном документе отстутствуют данные о метрологических характеристиках метода, если их не требуют в протоколе испытаний образца в рамках этого нормативного документа, если нет другого нормативного документа с описанием расчета погрешности этого метода и ссылающегося на первоисточник, погрешность измерений указывают исходя из среднего результата и количества повторностей. Межлабораторное расхождение при этом не учитывается (не указывается).
Указывать погрешность в протоколе требует центральный аппарат Москвы с предварительным установлением метрологических характеристик в своей лаборатории. Погрешность считается исходя из воспроизводимости. Я установила внутрилабораторную прецизионность и предел повторяемости. Весь расчёт по РМГ 61. Теперь нужно установить погрешность для протокола.

А разве "Москва" требует подтверждения обоснованности и достоверности расчета погрешности? Вам правильно пишут. Поставьте любую разумную погрешность, которую считаете таковой. Вы поймите погрешность (по сути, а не по РМГ) - это оценка правильности и точности вашего результата, кто как не Вы знаете это лучше всех.

physchem
Пользователь
Ранг: 44

03.11.2021 // 13:48:35

Юленька1601 пишет:

Указывать погрешность в протоколе требует центральный аппарат Москвы с предварительным установлением метрологических характеристик в своей лаборатории. Погрешность считается исходя из воспроизводимости. Я установила внутрилабораторную прецизионность и предел повторяемости. Весь расчёт по РМГ 61. Теперь нужно установить погрешность для протокола.

Если у вас есть экспериментальное значение СКО промежуточной прецизионности методики, установленное по РМГ 61, по погрешность (неопределенность) можно посчитать по п.11 РМГ-61, умножив это значение на 2.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Обзорный журнал по химии
Издается с 2011 года одновременно на русском и английском языках. Журнал охватывает все аспекты современных исследований в области химии, включая фундаментальные и прикладные аспекты органической, неорганической, элементоорганической, физической, биологической, медицинской, теоретической и аналитической химии и теоретические аспекты химической технологии.

еленарук
Пользователь
Ранг: 451

08.11.2021 // 1:29:35

Коллеги, мне кажется, все смешали в одну кучу.
Есть же правила и здравый смысл. Если вернуться к началу.

Юленька1601 пишет:
Добрый день. В изменении к ГОСТ 1756 отсутствуют метрологические данные для нефти. Лаборатория набрала данные и по РМГ 61 я установила показатели повторяемости и внутрилабораторной прецизионности. И когда дошла до пункта 5.3.6 оценка показателя точности, у меня получился неуд, и дальше я не могу вывести точность. А вопрос в том, какую погрешность в протоколе испытаний?
Я установила внутрилабораторную прецизионность и предел повторяемости. Весь расчёт по РМГ 61. Теперь нужно установить погрешность для протокола.

e-Metrolog пишет:
Продолжайте по РМГ 61-2010 или лучше по РМГ 76-2014 (по Приложению Б) найдите показатель правильности экспериментально и рассчитайте показатель точности (погрешность лабораторную), которой будете сопровождать свои результаты.

Этот вариант можно использовать только в том случае, если есть возможность СО, метода добавок или применения другой методики, в которой установлены показатели точности.

В конкретной методике ГОСТ 1756 в п. 17.2 четко написано: 17.2 Точность метода получают путем статистической обработки результатов межлабораторных испытаний. И далее самой точности нет. Есть только повторяемость и воспроизводимость. Причем здесь тогда погрешность, если правильность не оценить.

Если стандартного образца и возможности использования всех остальных вышеперечисленных вариантов нет, то тут, сославшись на п.17.2, можно использовать данные результатов лаборатории по МСИ. Участие в МСИ приветствуется еще и до включения методики в Область аккредитации.
А если и этого нет и не предвидится?
О какой тогда погрешности результатов, полученных при реализации методики в ИЛ можно говорить? Любой подход к оценке погрешности по РМГ 61 или РМГ 76 подразумевает именно оценку смещения.
Здесь прокатывает только обращение к неопределенности, когда вместо процедуры испытания СО или ОК оценивают вклад от источников неопределенности по типу В.

И мне кажется, не надо вводить в заблуждение СТ, когда уважаемый toxic1978 пишет:

toxic1978 пишет:
если в самом нормативном документе отсутствуют данные о метрологических характеристиках метода, …, погрешность измерений указывают исходя из среднего результата и количества повторностей. Межлабораторное расхождение при этом не учитывается (не указывается).

И это мнение не единично

physchem пишет:
Если у вас есть экспериментальное значение СКО промежуточной прецизионности методики, установленное по РМГ 61, по погрешность (неопределенность) можно посчитать по п.11 РМГ-61, умножив это значение на 2.

Это не просто что-то несуразное, но и категорически неправильное понимание понятия погрешности. Прошу прощения, ничего личного, просто метрология.

Давайте по-простому: Погрешность складывается из случайной (прецизионность) и систематической (правильность). Если у вас только прецизионность, и «погрешность основана на ней», то можно получить в итоге и «полтора землекопа» и еще хуже.
Повторяемость результата или даже прецизионность в любых условиях (лабораторных,т.е. промежуточная прецизионность или межлабораторных, т.е. воспроизводимость) никакой информации о точности результатов в смысле их достоверности в целом не несет.

Основа для достоверных измерений - Метрологическая прослеживаемость. Эта тоненькая ниточка тянется из подвала в предместье Парижа к вашему прибору (например, весам), доказывая через неразрывную цепь калибровок/поверок с использованием эталонов, что ваш прибор и ваши измерения имеют привязку к достоверной измеряемой величине. И тем не менее, необходим второй шаг – в каждой ИЛ еще проводят и внедрение методики с использованием других эталонов – СО, ОК, метода добавок или других методик.

Короче, если невозможно установить смещение (нет СО) даже по МСИ (МСИ не проводят в принципе, а не лаборатория не участвует в МСИ по принципиальным соображениям), то это может говорить о том, что данная методика рассчитана на определение той группы показателей, которые не имеют погрешности, а только прецизионность. И забыть про погрешность в данном конкретном случае.
А вот неопределенность результата вы рассчитать можете. Т.е. аналог погрешности.

Такая же ситуация и с анализом чистых металлов в четыре и более девяток, которые определяются по разности 100% и суммы примесей. Методики анализа примесей имеют погрешности, но при расчете окончательного результата нет суммарной погрешности в методике, хотя ее вроде рассчитать несложно. И так везде в мире для чистых металлов. Тут опять неопределенность рулит.

Надо попробовать объяснить это «центральному аппарату Москвы».
Не может у вас появиться погрешность из ниоткуда, даже при наличии прецизионности. Конечно при условии, что вы сделали все возможное и невозможное и убедились, что метод добавок в ваши рабочие пробы не получается никак. А МСИ никто не проводит.
С другой стороны, если вы входите в большую корпорацию, то можно же провести внутренне МСИ, которое в мире проводят под названием «round robin» по внутрикорпоративным правилам. По его результатам вы и получите опорное значение и делее уже будет расчет смещения по п.5.3.6. РМГ 61, т.е. оценка показателя правильности.
Я не специалист по анализу нефти не могу тут помочь с конкретикой.

еленарук
Пользователь
Ранг: 451

08.11.2021 // 1:39:50

Редактировано 1 раз(а)

kot пишет:
А разве "Москва" требует подтверждения обоснованности и достоверности расчета погрешности? Вам правильно пишут. Поставьте любую разумную погрешность, которую считаете таковой. Вы поймите погрешность (по сути, а не по РМГ) - это оценка правильности и точности вашего результата, кто как не Вы знаете это лучше всех.

А вот это уже настолько экстравагантно, что даже комментировать невозможно, просто в изумлении любоваться.
Т.е. получается согласно данному мнению, «что лично мне покажется, то я и должна вставить как погрешность. А какие претензии? Вот я, как аналитик, вот так вижу, слышу и знаю свою погрешность. Кто в меня может бросить камень?» Ну разве что Орган по аккредитации бросит (в смысле вычеркнет) номер уникальной записи в реестре.
Откуда я могу знать свою погрешность, если я ее не оценила в реальности? В данном конкретном случае речь идет о методике без указания в ней способа оценки правильности и СТ не знает и спрашивает, как это сделать.

kot
Пользователь
Ранг: 1987

08.11.2021 // 3:37:56

еленарук пишет:

kot пишет:
А разве "Москва" требует подтверждения обоснованности и достоверности расчета погрешности? Вам правильно пишут. Поставьте любую разумную погрешность, которую считаете таковой. Вы поймите погрешность (по сути, а не по РМГ) - это оценка правильности и точности вашего результата, кто как не Вы знаете это лучше всех.
А вот это уже настолько экстравагантно, что даже комментировать невозможно, просто в изумлении любоваться.
Т.е. получается согласно данному мнению, «что лично мне покажется, то я и должна вставить как погрешность. А какие претензии? Вот я, как аналитик, вот так вижу, слышу и знаю свою погрешность. Кто в меня может бросить камень?» Ну разве что Орган по аккредитации бросит (в смысле вычеркнет) номер уникальной записи в реестре.
Откуда я могу знать свою погрешность, если я ее не оценила в реальности? В данном конкретном случае речь идет о методике без указания в ней способа оценки правильности и СТ не знает и спрашивает, как это сделать.

Выдыхайте уже.... и заново перечитывайте, что есть валидация, внутрилабораторная погрешность и неопределенность типа В, ну и какое отношение ко всему пречисленному имеет некий "Орган".

еленарук
Пользователь
Ранг: 451

08.11.2021 // 10:12:49

kot пишет:
Выдыхайте уже.... и заново перечитывайте, что есть валидация, внутрилабораторная погрешность и неопределенность типа В, ну и какое отношение ко всему пречисленному имеет некий "Орган".

Спасибо за заботу. Уже дышу ровно.
Но не стоит переводить разговор о принципиальных вещах в русло перебранки. У меня теперь создается впечатление, что Вы хотите заболтать важную тему.
СТ так и не написала, есть ли у нее какой-либо способ оценить смещение.
Но во всех других случаях, когда такой возможности нет, то о погрешности, "вычисляемой из прецизионности" следует забыть. Это не имеет отношения к погрешности.

ОльгаЭХ
Пользователь
Ранг: 63

08.11.2021 // 13:59:48

toxic1978 пишет:
если в самом нормативном документе отстутствуют данные о метрологических характеристиках метода, если их не требуют в протоколе испытаний образца в рамках этого нормативного документа, если нет другого нормативного документа с описанием расчета погрешности этого метода и ссылающегося на первоисточник, погрешность измерений указывают исходя из среднего результата и количества повторностей. Межлабораторное расхождение при этом не учитывается (не указывается).

Я правильно понимаю, если в МВИ нет точной метрологической характеристики погрешности, мы её и в результате имеем право не выдавать?


Ответов в этой теме: 48 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты