Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

количественное определение олеиновой кислоты в водном растворе >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


21.09.2016 // 12:48:01     

Maria_Maria пишет:
доступа к ГЖХ нет.если возьметесь- давайте обсудим.

Смотря где Вы находитесь.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


21.09.2016 // 13:08:32     

Nerazzurri пишет:

Maria_Maria пишет:
доступа к ГЖХ нет.если возьметесь- давайте обсудим.
Смотря где Вы находитесь.

Москва
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


21.09.2016 // 17:16:21     

Maria_Maria пишет:

Nerazzurri пишет:

Maria_Maria пишет:
доступа к ГЖХ нет.если возьметесь- давайте обсудим.
Смотря где Вы находитесь.

Москва


1000 км. Далековато.
абр
Пользователь
Ранг: 904


21.09.2016 // 17:33:16     

Maria_Maria пишет:
ИК есть свой -смущает представительность анализа.сколько там раствора в жидкостных кюветах относительно всего объема фильтрата? сотая часть.как это соотнести с реальной картиной?
При этом вас не смущает, что при ГЖХ объем вводимой пробы будет ещё в тысячу раз меньше?
Maria_Maria
Пользователь
Ранг: 433


22.09.2016 // 0:21:43     

абр пишет:
[При этом вас не смущает, что при ГЖХ объем вводимой пробы будет ещё в тысячу раз меньше?
смущает,но можно несколько раз заколоть
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Жидкостный хроматограф Альфахром v.2 Жидкостный хроматограф Альфахром v.2
Высокоэффективный жидкостный хроматограф Альфахром v.2 с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 1-8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ. Производится с 2007 года.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
ГришаК
Пользователь
Ранг: 152


04.10.2016 // 15:41:05     

Maria_Maria пишет:

абр пишет:
[При этом вас не смущает, что при ГЖХ объем вводимой пробы будет ещё в тысячу раз меньше?

смущает,но можно несколько раз заколоть
Так и в кювету можно несколько раз залить!
лот
Пользователь
Ранг: 1172


05.10.2016 // 17:26:07     
Редактировано 1 раз(а)


Maria_Maria пишет:
здравствуйте,уважаемые!
столкнулась с задачей количественного определения олеат-иона в водном растворе.

На уровне идеи. Сама олеинка, в отличие от олеатов, очень плохо растворяется в воде и хорошо в органике (длинный алкильный хвост способствует). Если Вашу систему подкислить, переведя олеат в кислую форму, то можно попытаться экстрагировать олеинку предельно гидрофильной органикой - например CCl4. Если всё удасться, количественно определить её методом ИК не должно составить проблем. Здесь, конечно, надо предварительно поработать по установлению оптимальных условий экстракции, возможно определить коэффициент распределения, но исходный стандарт у Вас есть.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


05.10.2016 // 18:36:33     
Я бы тоже заходил со стороны ГЖХ:
20% серной закислить водную фракцию до слабокислой реакции (по индикаторной бумаге), затем 3 раза проэкстрагировать свободную олеиновую кислоту н-гексаном, гексан упарить, кислоту прометилировать кислым МеОН и полученный метиловый эфир колоть в ГЖХ уже.
Nerazzurri
Пользователь
Ранг: 427


05.10.2016 // 19:12:46     

Chamomillablue пишет:
Я бы тоже заходил со стороны ГЖХ:
20% серной закислить водную фракцию до слабокислой реакции (по индикаторной бумаге), затем 3 раза проэкстрагировать свободную олеиновую кислоту н-гексаном, гексан упарить, кислоту прометилировать кислым МеОН и полученный метиловый эфир колоть в ГЖХ уже.


А, по опыту, есть вообще разница в экстракции липидов гексаном, гептаном и октаном?
лот
Пользователь
Ранг: 1172


05.10.2016 // 20:02:29     
Редактировано 3 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Я бы тоже заходил со стороны ГЖХ:

Тут уж каждый выбирает, что у него на столе стоит и в чём он бОльший профи. Мы в своей практике используем при анализе продуктов разделения (выделения) чего-то в смеси CCl4/H2O как ГЖХ так и ИК. Что летит - ГЖХ, а, например, олигомеры - ИК. В случае Марии я рекомендовал попрбовать ИК, т.к. прибор в наличии у неё есть и специалист в этой области она опытный. А ГЖХ - нет. Да и дополнительной химии при пробоподготовки в ИК не требуется. А для неё опять придётся подбирать условия метилирования с гарантией 100% выхода.

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты