Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение As и Hg на МП-АЭС 4200 c использованием MSIS >>>

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Определение As и Hg на МП-АЭС 4200 c использованием MSIS
robey85
Пользователь
Ранг: 70

05.08.2016 // 16:04:31     
Здравствуйте, господа, кто-нибудь использовал систему ввода и генерации гидридов MSIS на МП-АЭС 4200 или ином эмиссионном спектрометре?! Никак не могу подобрать условия для анализа мышьяка и ртути, хотя все реагенты вроде правильно подобраны для гидрирования до гидридов, пиков как таковых нет, сплошной забор, чувствую, что что-то делаю не так, а не пойму, что именно. Может кто подскажет?!
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
biolight
Пользователь
Ранг: 500


19.08.2016 // 17:47:33     
Можете поделиться впечатлениями о работе с 4200? Какие задачи себе ставили, когда покупали. Какие сложности возникли при использовании, что обрадовало?
darkkiss
Пользователь
Ранг: 98


22.08.2016 // 11:07:49     
Редактировано 1 раз(а)


robey85 пишет:
Здравствуйте, господа, кто-нибудь использовал систему ввода и генерации гидридов MSIS на МП-АЭС 4200 или ином эмиссионном спектрометре?! Никак не могу подобрать условия для анализа мышьяка и ртути, хотя все реагенты вроде правильно подобраны для гидрирования до гидридов, пиков как таковых нет, сплошной забор, чувствую, что что-то делаю не так, а не пойму, что именно. Может кто подскажет?!
Нужно больше вводных данных. Что не получается стандарты или пробы? Как проводите пробоподготовку? Что используете для анализа хлорид олова или тетраборат натрия? Видимо, раз до гидридов - все-таки тетраборат? Как готовите раствор?
З.Ы. Сразу скажу, что с аджилентовской приставкой дела не имел. Но иная в лаборатории имеется.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


22.08.2016 // 15:36:09     

darkkiss пишет:
Что используете для анализа хлорид олова или тетраборат натрия? Видимо, раз до гидридов - все-таки тетраборат? Как готовите раствор?

Если не сложно, то дайте ссылку на методику с тетраборатом. Никогда не встречал. Про боргидрид слышал, а про тетраборат - нет.
robey85
Пользователь
Ранг: 70


23.08.2016 // 12:56:48     
Мы в лаборатории аттестовываем методику определения ряда элементов (K, Ca, Na, P, Mg, Fe, Zn, Cu, Pb, Cd, As и Hg) в продуктах питания методом атомно-эмиссионного анализа с микроволновой генерацией плазмы (4200 MP-AES) с предварительной пробоподготовкой в микроволновых системах.
Проблемы в целом заключаются в малой навески образца при микроволновом разложении (используется именно микроволновая пробоподготовка для уменьшения времени анализа и расхода реактивов), что в свою очередь ведет к малым содержаниям определяемых элементов в конечном объеме, например по кадмию ниже 0,010 ppm спуститься не могу (у прибора не хватает мощности, следовательно малая интенсивность самой чувствительной линии), а содержания в пробах ниже 0,010 ppm. При генерации гидридов в качестве предвосстановительной системы используем смесь 3% раствора калия йодистого и 5 % раствор аскорбиновой кислоты, восстановитель 1 % боргидрид натрия и 0,5 % гидроксид натрия (стабилизатор), ртуть прибор чувствует хорошо (стабильный линейный график в диапазоне 0,5 ppb - 1 ppm), с мышьяком хуже, интенсивности не хватает (уверенно только с 50 ppb), как повысить чувствительность еще при использовании камеры генерации гидридов (MSIS) не знаю и как повысить чувствительность для кадмия при использовании обычной двухходовой камеры и концентрического распылителя (или ультрадисперсного) тоже пока не знаю.
В целом прибор стабильный, но, не хватает мощности (низкие содержания видит плохо), полихраматора (встроен монохроматор, т.е. последовательное измерение) и наличие спектра длин волн азотной плазмы гораздо скуднее чем в АЭС ИСП. По моему личному мнению данный прибор заменяет пламенную ААС, но не дотягивает до электротермике и АЭС ИСП.
biolight
Пользователь
Ранг: 500


23.08.2016 // 14:09:27     

robey85 пишет:
По моему личному мнению данный прибор заменяет пламенную ААС, но не дотягивает до электротермике и АЭС ИСП.
Спасибо! Интересно. Есть над чем поразмыслить.
Реклама на ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Размещение рекламы
ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™ ВЭЖХ/МС Thermo Fisher Scientific Exactive™
Новый масс-спектрометр высокого разрешения, построенный на базе орбитальной ловушки Orbitrap™. Высокое разрешение, точное определение массы, быстрое сканирование делают этот прибор идеальным как для скрининга компонентов в сложных смесях, так и при исследованиях, требующих предельной точности анализа.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
darkkiss
Пользователь
Ранг: 98


24.08.2016 // 14:04:04     

smihаilоv пишет:

darkkiss пишет:
Что используете для анализа хлорид олова или тетраборат натрия? Видимо, раз до гидридов - все-таки тетраборат? Как готовите раствор?

Если не сложно, то дайте ссылку на методику с тетраборатом. Никогда не встречал. Про боргидрид слышал, а про тетраборат - нет.


Прошу прощения. Видимо заработался. Имелся в виду именно боргидрид.

У нас к гидридке шла такая инструкция:

Растворы для гидридной приставки:
1)Боргидрид натрия (0,4%): Последовательно растворить 2,5г гидрооксида натрия и 2,0 г боргидрида натрия в 500 мл дистиллированной воды.
2)Соляная кислота 5М.

Для определения мышьяка: к 20 мл стандартного р-ра (или пробы) добавить 2 мл 20% йодида калия. (для перевода мышьяка в степень окисления III)

Для ртути: приготовить раствор для разбавления проб: 50 мл азотной к-ты + 5 мл 4% бихромата калия и довести полученный раствор до 1л дистиллятом. Полученным раствором доводить до метки все стандарты и пробы.

К сожалению, аттестованной методики на гидридную приставку нам найти не удалось. Может дело сдвинулось с мертвой точки и кто-нибудь держал в руках такую?
darkkiss
Пользователь
Ранг: 98


24.08.2016 // 14:10:05     

robey85 пишет:


Вам еще может пригодиться такой плакат. Весит возле аналитического центра химического факультета МГУ:
https://cloud.mail.ru/public/GE1e/DcsJgBqT3
robey85
Пользователь
Ранг: 70


24.08.2016 // 17:38:22     

darkkiss пишет:

smihаilоv пишет:

darkkiss пишет:
Что используете для анализа хлорид олова или тетраборат натрия? Видимо, раз до гидридов - все-таки тетраборат? Как готовите раствор?

Если не сложно, то дайте ссылку на методику с тетраборатом. Никогда не встречал. Про боргидрид слышал, а про тетраборат - нет.

Прошу прощения. Видимо заработался. Имелся в виду именно боргидрид.

У нас к гидридке шла такая инструкция:

Растворы для гидридной приставки:
1)Боргидрид натрия (0,4%): Последовательно растворить 2,5г гидрооксида натрия и 2,0 г боргидрида натрия в 500 мл дистиллированной воды.
2)Соляная кислота 5М.

Для определения мышьяка: к 20 мл стандартного р-ра (или пробы) добавить 2 мл 20% йодида калия. (для перевода мышьяка в степень окисления III)

Для ртути: приготовить раствор для разбавления проб: 50 мл азотной к-ты + 5 мл 4% бихромата калия и довести полученный раствор до 1л дистиллятом. Полученным раствором доводить до метки все стандарты и пробы.

К сожалению, аттестованной методики на гидридную приставку нам найти не удалось. Может дело сдвинулось с мертвой точки и кто-нибудь держал в руках такую?

А подскажите, какие объекты вы анализируете и какая у вас пробоподготовка?!
darkkiss
Пользователь
Ранг: 98


26.08.2016 // 14:22:16     

robey85 пишет:


Мы анализируем почву. Пробоподготовка - микроволновое разложение.
robey85
Пользователь
Ранг: 70


26.08.2016 // 18:45:25     

darkkiss пишет:

robey85 пишет:

Мы анализируем почву. Пробоподготовка - микроволновое разложение.


А подскажите, при микроволновой подготовке, у вас мышьяк нормально вскрывается?! (я вскрываю в азотной кислоте, без перекиси водорода и в микроволновке, потом упариваю до минимального объема, доливаю воду и опять упариваю и так 2-3 раза (гидролиз), потом добавляю предвосстановительные реагенты и довожу до объема 25 мл 1 М HCl). Перед микроволновым разложением вводил добавки мышьяка (0,05 ppm), в итоге нашел только в одной пробе из трех (параллельные между собой) в двух выпал осадок, растворить его так и не смог, мышьяк в них на уровне 0,01ppm (вместо введенных 0,05 ppm). А вы как вскрываете в микроволновке (при определении и мышьяка и ртути), может я что-то не так делаю?!
И еще проблема возникла по ртути или она накопилась на стенках посуды или еще чего, но нулевая точка графика (Blank) при построении градуировочной зависимости дает значение не ниже 0,0050 ppm (сам график 0-0,0010-0,0050-0,010-0,050-0,10 ppm) при этом график строится но отмыться не могу, при измерении Blank и холостой пробы получаю те же 0,0050 ppm, и градуировочный стандарт 0,0050 ppm при его измерении после построения графика также дает 0,0050 ppm (как и должно быть).
Может что-нибудь подскажите, посоветуете?!

  Ответов в этой теме: 14
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты