Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ. Как лучше подкислить н-гексан?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ. Как лучше подкислить н-гексан? >>>

  Ответов в этой теме: 47
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

12.07.2016 // 16:17:27

virtu пишет:
1. Большие пульсации базовой линии - проверьте насосы (грязные клапаны или в клапаны попал воздушный пузырь и т.д.). Начальное "лечение" - откройте промывочный кран, поставьте A:B 1:1 и поставьте поток 4-5 мл/мин, покачайте 3-5 мин., после, вернитесь на рабочее соотношение A:B и покачайте 2-3 мин., затем поставьте рабочий поток элюента и закройте кран не останавливая потока.

2. Что происходит с базовой непонятно. Такое ощущение, как будто что-то выходит из колонки. Что кололи? Попробуйте сделать просто холостой градиент без закола.

Пульсации базовой вызваны тем, что одна из линий не дегазируется, то есть, я её дегазирую в УЗ 30 минут, но при работе LPG модуля неизбежно возникают пузыри. Проблема решается только установкой гелиевого дегазатора, так что, приходится терпеть..

На представленной хроматограмме как раз ничего не заколото, просто холостой анализ. Он стабильно воспроизводится изо дня в день

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

12.07.2016 // 23:19:43

Chamomillablue пишет:
С чем может быть связано такое поведение базовой линии?
А -- н-гексан, Б -- 2% р-р 2-пропанола в н-гексане.

Когда используете градиент в нормально-фазном режиме, а тем более в системе гексан-изопропиловый спирт, то возможно такое явление, как solvent demixing (обеднение элюента). Об этом описано в книге Снайдера (High-Performance Gradient Elution: The Practical Application of the Linear-Solvent-Strength Model, либо в русском варианте Высокопроизводительная градиентная элюция: практическое применение модели линейного изменения элюирующей силы растворителя).
А может быть и грязный гексан.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.07.2016 // 0:04:57

cholesterol пишет:
Когда используете градиент в нормально-фазном режиме, а тем более в системе гексан-изопропиловый спирт, то возможно такое явление, как solvent demixing (обеднение элюента). Об этом описано в книге Снайдера (High-Performance Gradient Elution: The Practical Application of the Linear-Solvent-Strength Model, либо в русском варианте Высокопроизводительная градиентная элюция: практическое применение модели линейного изменения элюирующей силы растворителя).
А может быть и грязный гексан.

У меня были сходные мысли, когда мы обсуждали с коллегой, теперь знаю, как это обзывается ))
Снайдер у меня есть, прикончу читать Сычёва и возьмусь за него как раз!

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

13.07.2016 // 13:23:42

Chamomillablue пишет:
Пульсации базовой вызваны тем, что одна из линий не дегазируется, то есть, я её дегазирую в УЗ 30 минут, но при работе LPG модуля неизбежно возникают пузыри.

Это плохо, т.к. некоторые насосы (особенно те, где используется последовательное соединение головок и предварительное сжатие элюента) начинают очень криво работать без работающего он-лайн дегазатора (офф-лайн дегазация при этом слабо помогает).

Chamomillablue пишет:
На представленной хроматограмме как раз ничего не заколото, просто холостой анализ. Он стабильно воспроизводится изо дня в день

Это плохо. Надо разбираться. На упомянутый эффект дискриминации состава элюента ("solvent demixing") это не похоже, да и возникает он обычно, когда делают градиент с "нуля" (например, с чистого гексана).

cholesterol
Пользователь
Ранг: 109

13.07.2016 // 16:05:47

Насколько хорошо ваша система отрабатывает заданный градиент? Попробуйте заменить колонку на рестриктор и провести тестирование Вашего градиента. Возможно в этом проблема.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов
Отдел научно-производственных аналитических работ ФГУП ИМГРЭ. Отдел выполняет анализ минерального сырья, грунтов, донных отложений, природной, питьевой и сточной воды, атмосферного воздуха, растений. В лабораториях определяются содержания более чем 50 химических элементов, выполняется силикатный анализ горных пород. Отдел аккредитован в соответствии со стандартом ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

21.10.2016 // 17:27:38

Редактировано 1 раз(а)

Добрый день!
Я снова чешу свой гондурас. пытаюсь делить на обычном силикагеле ТАГ и АсДАГ.
При потоке ПФ (н-гексан/2-пропанол, 997:3, об/об) 1 мл/мин пики выходят на пару минут позже, но пик АсДАГов (последний) идёт с передним хвостом, при потоке 1,25 мл/мн ситуация чуть лучше -- хвост короче, более выражено начало их элюирования и т.д.:
https://cloud.mail.ru/public/K1YF/ixyo5AbGv

3,540 -- МЭЖК (до них всякого рода грязь и системный пик)
4,321 -- ТАГ
10,146 -- АсДАГ

Можно ли добиться иными способами улучшения формы этого размазанного пика, чтобы при этом не нарушить разделение между ТАГ и МЭЖК (при добавке 2-пропанола они элюируются без удерживания)? Или работать с таким пиком?

George
Пользователь
Ранг: 12

22.10.2016 // 18:41:58

Если форма пика воспроизводится для всех проб и пригодна для количественного расчета, то почему и нет.


Ответов в этой теме: 47 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты