Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГСО стали иностранного происхождения. >>>

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


kot
Пользователь
Ранг: 2003


27.03.2016 // 6:33:42     

restiv пишет:
Уважаемые форумчане!

Немного предыстории....

Вы главного не сказали зачем вам СО в ранге ГСО
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


27.03.2016 // 8:56:45     
Редактировано 1 раз(а)


kot пишет:

restiv пишет:
Уважаемые форумчане!

Немного предыстории....

Вы главного не сказали зачем вам СО в ранге ГСО

Он не сказал главного (и не знаю почему) - ему поставили задачу спектрального анализа чугунного изделия. Про отбеливание речи нет. Так что речь не о СО или контрольных пробах. Что теперь посоветуете? Последнее предложение не касается kot.
restiv
Пользователь
Ранг: 823


28.03.2016 // 6:58:54     
Редактировано 1 раз(а)


DrG пишет:
Обычно в чугуне делают калибровку на кремний до ~2.5%
Применяемые изделия из чугуна у нас содержат примерно 0,6% кремния.


DrG пишет:
Пробы нужно отбеливать - например, заливать в медный или стальной кокиль
Мы не будем работать с жидким металлом. Планируется анализировать уже готовые изделия.


DrG пишет:
Если Вы на Урале или, как ни странно, в Калининградской области, могу помочь (в т.ч. с образцами напрокат).
К сожалению я в Казахстане.


DrG пишет:
по поводу 10 - если есть результаты измерений монолитных, скажите каких, я скажу цифры (если измерял) с разных приборов - проверите.
Напишите Вашу электронку. Я вышлю результаты наших замеров.
DrG
Пользователь
Ранг: 360


28.03.2016 // 10:53:02     
ab{соб}labcenter.ru

С готовой продукцией сложнее, напрямую не получится. Я знаю такие варианты:
1) можно поискать отбеленный слой
2) дуговой спектрометр на воздухе
3) искровики Spectro умеют работать с неотбеленным чугуном (опция)
4) спектрометр тлеющего разряда
5) рентгеновским "пистолетиком", например, Niton, определять все кроме углерода, а углерод - на отдельном анализаторе (Ан-7529, АН-8112, Метавак-CS, Leco, Eltra)
6) переплавлять пробу в маленькой индукционке, и быстро охлаждать-отбеливать
7) все делать "мокрой химией"
Span
Пользователь
Ранг: 80


28.03.2016 // 22:50:37     

restiv пишет:
Уважаемые форумчане!

Немного предыстории. Приобрели эмисиионый спектрометр с искровой атомизацией. Все калибровочные кривые построены были на заводе (Швейцария). С прибором были поставлены всего 2 установочных образца. Теперь необходимо несколько расширить диапазон имеющихся калибровочных кривых, но применяемые Российские ГСО (ЗАО "ИСО") по половине ГСО дали неудовлетворительные результаты. И сервисники говорят, что лучше использовать иностранные ГСО, якобы они точнее и лучше.
Нашел множество производителей ГСО стали иностранного происхождения (MBH, NIST, Brammer, BAS, IARM, FLUXANA, ALPHA, BAM и т.д.).
Но уж больно у них цены "кусачие" - 500 $ и выше за штуку. Кто либо может подсказать у кого наиболее дешевые ГСО для приобретения? Может уже приходилось выбирать или есть такая информация.

Импортные СО точнее – миф. В некоторых образцах – неравномерное распределение некоторых элементов, но это есть и в импортных СО, правда, реже. Там другая беда. Если вы попробуете построить график по СО (не важно, по Российским или импортным) точки не лягут на одной линии из-за матричного эффекта. Программа ARL может найти коэффициенты коррекции, если вы укажете влияющие элементы, вид влияния и степень аппроксимации. Если вы опытный аналитик, методом проб и ошибок можете откалибровать спектрометр по импортным СО. С Российскими СО сложнее, но не потому, что в паспортах указана неточная концентрация – точность там не хуже, чем в импортных. А в чем причина, вы узнаете, если наберете в интернете «Точность спектрального анализа». Если у вас ARL-3460 с WinOE, вам повезло – скачаете там халявную программу.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
НИ и ПИ экологии города, ЗАО НИ и ПИ экологии города, ЗАО
Профессиональная организация, выполняющая полный комплекс изыскательских, проектных и научно-исследовательских работ в области градостроительства, территориального планирования, строительства промышленных и инженерных объектов, а так же специализированный экспертно-базовый центр, выполняющий широкий спектр лабораторных исследований.
Span
Пользователь
Ранг: 80


28.03.2016 // 23:33:15     

DrG пишет:
Если Вы на Урале или, как ни странно, в Калининградской области, могу помочь (в т.ч. с образцами напрокат).
Выложите, пожалуйста, ваши координаты. Клиенты часто ищут такую услугу и готовы платить. Странно, что никто не озаботился такой востребованной услугой. Десятки образцов используются один или несколько раз, а потом пылятся.
DrG
Пользователь
Ранг: 360


29.03.2016 // 14:59:10     
Да я не скрываюсь ab{соб}labcenter.ru

Кстати, по матричным эффектам. Я посмотрел на Ваш сайт. Складывается ощущение, что эта проблема есть только в приборах с ФЭУ. В 2006г., когда я начинал этим подробно заниматься, я придумал и применил эту идею для PDA-7000 (идея о вычислении концентраций неаттестованных элементов с учетом матричных влияний итеративным алгоритмом), написал свою программу калибровки. Потом это оказалось никому не нужным (а Уральская конференция по спектроскопии последний раз прошла в 2007), приборами Shimadzu мы перестали плотно заниматься (хотя знания я получил очень существенные, и они остались).
В МСА эта проблема решена несколько другим способом.

Еще уточнение: не следует ограничивать матричное влияние только хим.составом. Для размышления: одна и та же проба "сырая" будет давать несколько другие показания после термообработки или после обработки давлением.

В спектроскопии стараются использовать пробы и образцы с одинаковой "предысторией", преимущественно "сырые".
Span
Пользователь
Ранг: 80


29.03.2016 // 17:00:33     

DrG пишет:
Да я не скрываюсь ab{соб}labcenter.ru

Кстати, по матричным эффектам. Я посмотрел на Ваш сайт. Складывается ощущение, что эта проблема есть только в приборах с ФЭУ. В 2006г., когда я начинал этим подробно заниматься, я придумал и применил эту идею для PDA-7000 (идея о вычислении концентраций неаттестованных элементов с учетом матричных влияний итеративным алгоритмом), написал свою программу калибровки. Потом это оказалось никому не нужным (а Уральская конференция по спектроскопии последний раз прошла в 2007), приборами Shimadzu мы перестали плотно заниматься (хотя знания я получил очень существенные, и они остались).
В МСА эта проблема решена несколько другим способом.

Еще уточнение: не следует ограничивать матричное влияние только хим.составом. Для размышления: одна и та же проба "сырая" будет давать несколько другие показания после термообработки или после обработки давлением.

В спектроскопии стараются использовать пробы и образцы с одинаковой "предысторией", преимущественно "сырые".


Спасибо за ссылку, коллега, приятно встретить здесь профессионального разработчика.
Но я не совсем понял некоторые ваши мысли:
1) Складывается ощущение, что эта проблема есть только в приборах с ФЭУ.
Предположим, с наложением линий на ПЗС можно попытаться как-то разобраться, но как могут зависеть от способа регистрации процессы, происходящие в плазме и на поверхности образца? Например, в пробелах могут быть и легкоионизируемые и тяжелые элементы, влияющие на температуру и плотность искрового факела. Это основной и самый неприятный вид матричного эффекта, так как его невозможно предсказать по таблицам линий.
2) В МСА эта проблема решена несколько другим способом.
Был бы признателен (если это не секрет), если бы вы сообщили, каким именно способом.
Полностью с вами согласен, что:
не следует ограничивать матричное влияние только хим.составом.
При калибровке спектрометра используют ГСО с одинаковой или близкой структурой, и при анализе случайных образцов нужно учитывать структуру.
DrG
Пользователь
Ранг: 360


29.03.2016 // 17:28:44     
Проблема - именно в программном обеспечении, которое считает, что "не аттестовано" или "0.00000" - значит, элемент в матричной коррекции не используется.

Один из вариантов учета - по интенсивности линий. Второй - по готовым графикам определять концентрацию неаттестованного элемента, и затем использовать коррекцию по концентрации.
Span
Пользователь
Ранг: 80


29.03.2016 // 17:41:25     
Редактировано 1 раз(а)


DrG пишет:
Проблема - именно в программном обеспечении, которое считает, что "не аттестовано" или "0.00000" - значит, элемент в матричной коррекции не используется.

Один из вариантов учета - по интенсивности линий. Второй - по готовым графикам определять концентрацию неаттестованного элемента, и затем использовать коррекцию по концентрации.

Полностью с вами согласен, но почему только с ФЭУ? Разве с ПЗС - по другому?

  Ответов в этой теме: 42
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты