| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖК Системный пик плавает во времени. В чем дело? >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖК Системный пик плавает во времени. В чем дело? | |||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 22.10.2015 // 22:19:21
С удивительным явлением столкнулся намедни... системный пик плавает во времени от 5 до 17 минут.. ПФ гексан: изо-пропанол: уксусная к-та 98,9 - 1 - 0,1, изократическое элюирование, колю раствор МЭЖК в гексане. Колонка Phenomenex Luna SIL, 5 мкм, 250*4,6, 1 мл/мин, 215 нм. Системный пик (опознаю по характерному кратковременному "провалу" нулевой) то на уровне 5 минут, то в районе 12-18. В чем дело? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
23.10.2015 // 9:25:46
Ну, влага в пробе скорее плавает.. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
23.10.2015 // 13:16:47
влага в гексане? помилуйте, откуда?!... |
|||||
|
Волгин VIP Member Ранг: 1329 |
23.10.2015 // 14:20:18
А колонка у Вас термостатируется? По идее равновесная концентрация адсорбированной воды должна прилично зависить от температуры. Да и полярных компонентов элюента тоже. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
23.10.2015 // 14:23:06
колонка не термостатируется пока что..(термостат в след году докупим) |
|||||
|
Rudy Пользователь Ранг: 385 |
23.10.2015 // 14:52:41
Редактировано 1 раз(а) Гексан улетает ИПС концентрируется, время увеличивается. Потом свежую фазу делаете, время опять уменьшается. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
23.10.2015 // 16:53:23
Редактировано 1 раз(а) Это в гексане откуда?  во-первых, из воздуха во-вторых, Вы не гексан колите, а реальную пробу, в которой влаги дохренаНу да, еще возможные небрежности типа плохого термостатирования, выкипания вот опять же.. разные вколы по объему.. ну, мало ли чего - все что влияет на равновесие влаги |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
23.10.2015 // 18:07:45
Редактировано 1 раз(а) Реальная проба -- р-р МЭЖК в гексане откуда там взяться излишней воде?..В связи с этим вопрос, как "сушить" н-гексан и в целом ПФ, и стоит ли это делать, если работаем с гексаном ACROS Organics? Существуют ли для этого какие-либо in-line фильтры (по аналогии с теми, что для ГЖХ в линию ставятся) или по-старинке безводным сульфатом натрия/пентоксидом фосфора с последующим фильтрованием? |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.10.2015 // 12:20:04
Редактировано 1 раз(а) Я бы вопрос поставил несколько по-другому: а Вы вообще почему именно в такой системе работаете? она совершенно не приспособлена для разделения МЭЖК Вы чего добиться-то хотите? И УФ, видимо, детектор - тоже совершенно для этого не приспособлен...Кстати, если у Вас есть в сухом виде стандарты МЭЖК, приходите к нам на курсы 11-13 ноября - там ц нас как раз стоит прибор на гексане с рефрактометром, и где-то точно есть серебряная колонка. По идее, это то. что доктор прописал - должно хорошо работать. Попробуем, мне тоже интересно. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
24.10.2015 // 12:54:12
У меня нет задачи разделить МЭЖК, я наоборот подбирал условия, чтобы МЭЖК шли одним пиком. Я разрабатываю метод для разделения нейтральных липидов: ЭС, МЭЖК, ТАГ, ДАГ, СЖК, МАГ. Просто я начал пробовать с МЭЖК. Рефрактометр их, увы, не видит.. либо я неправильно его настраиваю.. УФ 215 нм (+/- 2 нм) их неплохо видит, кстати. |
|||||
|
leshkin-yo Пользователь Ранг: 213 |
24.10.2015 // 15:51:57
Рефрактометр их, увы, не видит.. либо я неправильно его настраиваю.. Насколько я знаю, рефрактометр видит все. Но чувствителен к условиям проведения анализа, чем они стабильнее - тем лучше. Если у Вас нет постоянной температуры колонки и, предположительно, плавает состав ПФ - для рефрактометра это не есть гуд. Как минимум будет большой фоновый шум. Да, и градиент он тоже не любит. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
