Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖК Системный пик плавает во времени. В чем дело?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖК Системный пик плавает во времени. В чем дело? >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: ВЭЖК Системный пик плавает во времени. В чем дело?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.10.2015 // 22:19:21

С удивительным явлением столкнулся намедни... системный пик плавает во времени от 5 до 17 минут..
ПФ гексан: изо-пропанол: уксусная к-та 98,9 - 1 - 0,1, изократическое элюирование, колю раствор МЭЖК в гексане.
Колонка Phenomenex Luna SIL, 5 мкм, 250*4,6, 1 мл/мин, 215 нм.
Системный пик (опознаю по характерному кратковременному "провалу" нулевой) то на уровне 5 минут, то в районе 12-18.
В чем дело?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

23.10.2015 // 9:25:46

Ну, влага в пробе скорее плавает..

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

23.10.2015 // 13:16:47

КонстантинС пишет:
Ну, влага в пробе скорее плавает..

влага в гексане? помилуйте, откуда?!...

Волгин
VIP Member
Ранг: 1326

23.10.2015 // 14:20:18

А колонка у Вас термостатируется? По идее равновесная концентрация адсорбированной воды должна прилично зависить от температуры. Да и полярных компонентов элюента тоже.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

23.10.2015 // 14:23:06

Волгин пишет:
А колонка у Вас термостатируется? По идее равновесная концентрация адсорбированной воды должна прилично зависить от температуры. Да и полярных компонентов элюента тоже.

колонка не термостатируется пока что..(термостат в след году докупим)

Rudy
Пользователь
Ранг: 385

23.10.2015 // 14:52:41

Редактировано 1 раз(а)

Гексан улетает ИПС концентрируется, время увеличивается. Потом свежую фазу делаете, время опять уменьшается.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФГУП УНИИМ
Уральский научно-исследовательский институт метрологии. Государственный научный метрологический центр, Головной орган Государственной службы стандартных образцов, Соответствие системе менеджмента качества ИСО/МЭК 17025, ИСО 34)

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

23.10.2015 // 16:53:23

Редактировано 1 раз(а)

Это в гексане откуда?

во-первых, из воздуха

во-вторых, Вы не гексан колите, а реальную пробу, в которой влаги дохрена
Ну да, еще возможные небрежности типа плохого термостатирования, выкипания вот опять же.. разные вколы по объему.. ну, мало ли чего - все что влияет на равновесие влаги

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

23.10.2015 // 18:07:45

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:
Это в гексане откуда? во-первых, из воздуха во-вторых, Вы не гексан колите, а реальную пробу, в которой влаги дохрена
Ну да, еще возможные небрежности типа плохого термостатирования, выкипания вот опять же.. разные вколы по объему.. ну, мало ли чего - все что влияет на равновесие влаги

Реальная проба -- р-р МЭЖК в гексане

откуда там взяться излишней воде?..

В связи с этим вопрос, как "сушить" н-гексан и в целом ПФ, и стоит ли это делать, если работаем с гексаном ACROS Organics? Существуют ли для этого какие-либо in-line фильтры (по аналогии с теми, что для ГЖХ в линию ставятся) или по-старинке безводным сульфатом натрия/пентоксидом фосфора с последующим фильтрованием?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

24.10.2015 // 12:20:04

Редактировано 1 раз(а)

Я бы вопрос поставил несколько по-другому: а Вы вообще почему именно в такой системе работаете? она совершенно не приспособлена для разделения МЭЖК

Вы чего добиться-то хотите?

И УФ, видимо, детектор - тоже совершенно для этого не приспособлен...

Кстати, если у Вас есть в сухом виде стандарты МЭЖК, приходите к нам на курсы 11-13 ноября - там ц нас как раз стоит прибор на гексане с рефрактометром, и где-то точно есть серебряная колонка. По идее, это то. что доктор прописал - должно хорошо работать. Попробуем, мне тоже интересно.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

24.10.2015 // 12:54:12

КонстантинС пишет:
Я бы вопрос поставил несколько по-другому: а Вы вообще почему именно в такой системе работаете? она совершенно не приспособлена для разделения МЭЖК Вы чего добиться-то хотите? И УФ, видимо, детектор - тоже совершенно для этого не приспособлен...

Кстати, если у Вас есть в сухом виде стандарты МЭЖК, приходите к нам на курсы 11-13 ноября - там ц нас как раз стоит прибор на гексане с рефрактометром, и где-то точно есть серебряная колонка. По идее, это то. что доктор прописал - должно хорошо работать. Попробуем, мне тоже интересно.

У меня нет задачи разделить МЭЖК, я наоборот подбирал условия, чтобы МЭЖК шли одним пиком. Я разрабатываю метод для разделения нейтральных липидов: ЭС, МЭЖК, ТАГ, ДАГ, СЖК, МАГ. Просто я начал пробовать с МЭЖК. Рефрактометр их, увы, не видит.. либо я неправильно его настраиваю..
УФ 215 нм (+/- 2 нм) их неплохо видит, кстати.

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213

24.10.2015 // 15:51:57

Рефрактометр их, увы, не видит.. либо я неправильно его настраиваю..

Насколько я знаю, рефрактометр видит все. Но чувствителен к условиям проведения анализа, чем они стабильнее - тем лучше. Если у Вас нет постоянной температуры колонки и, предположительно, плавает состав ПФ - для рефрактометра это не есть гуд. Как минимум будет большой фоновый шум. Да, и градиент он тоже не любит.


Ответов в этой теме: 18 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты