Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖК Системный пик плавает во времени. В чем дело? >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.10.2015 // 16:42:24     
Ого! Ё..карный бабай, ну амбиозности Вам не занимать! задача хорошей исследовательской группы (не советской) на полгода
Не знаю, получится ли, но выкатываться на такую задачу с 25см 5мкм силикагельной колоночкой - немного ridiculous... то есть мило
Я бы просто для начала взял 500мм 3мкм аминофазу... просто для начала...
А гексан для таких героев сушится над окисью фосфора, а хранится с засыпанным на треть бутылки цеолитом.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


24.10.2015 // 16:47:13     

leshkin-yo пишет:
Насколько я знаю, рефрактометр видит все. Но чувствителен к условиям проведения анализа, чем они стабильнее - тем лучше. Если у Вас нет постоянной температуры колонки и, предположительно, плавает состав ПФ - для рефрактометра это не есть гуд. Как минимум будет большой фоновый шум. Да, и градиент он тоже не любит.

У нас сейчас изократический режим. Там, где ДМД видит пик, Рефр. молчит -- даже не дернется... хотя при тестировании по глюкозе отлично её видит ))
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


24.10.2015 // 16:50:50     

КонстантинС пишет:
Ого! Ё..карный бабай, ну амбиозности Вам не занимать! задача хорошей исследовательской группы (не советской) на полгода
Не знаю, получится ли, но выкатываться на такую задачу с 25см 5мкм силикагельной колоночкой - немного ridiculous... то есть мило
Я бы просто для начала взял 500мм 3мкм аминофазу... просто для начала...
А гексан для таких героев сушится над окисью фосфора, а хранится с засыпанным на треть бутылки цеолитом.


У нас такую задачу уже решали с помощью т.н. flash-хроматографии на стеклянных колонках, куда засыпали или силикагель или окись алюминия и на них весьма успешно фракционировали ЭС и алканы/алкены от ТАГ, а ТАГ от ДАГ и стеринов.. даже я это делал в первые годы аспирантуры, так что, ВЭЖХ должен прекрасно справиться. Меня же не интересует состав молекулярных видов ТАГ, а просто все ТАГи as a whole и отдельно от ДАГ, например или МЭЖК
КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306


24.10.2015 // 17:44:16     
Я не знал, что там так все хорошо делится зато какие картинки получились бы на полуметровом трехмикроннике! тысяч 60 тарелок, все дела)
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


24.10.2015 // 17:48:30     

КонстантинС пишет:
Я не знал, что там так все хорошо делится зато какие картинки получились бы на полуметровом трехмикроннике! тысяч 60 тарелок, все дела)

Эффективность разделения описанным выше способом и чистота фракций есть исключительно производная от лени оператора: либо он отбирает каждые 3 мл, либо по 50 мл фракции
Меня больше заботит, как, имея ДМД, сделать разделение фосфо-, сульфо- и гликолипидов исключительно по классам за 1 анализ.. кроме метанола, ацетонитрила, воды и ТФУ ничего использовать нельзя, чтобы не сводить с ума детектор в УФ, но вряд ли эти компоненты обеспечат хорошее разделение. Буду думать..
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химико-фармацевтический журнал Химико-фармацевтический журнал
Ежемесячный научно-технический и производственный журнал. Освещает молекулярно-биологические проблемы создания лекарственных средств, методы синтеза и технологии производства новых лекарственных препаратов, иccледования cтpоения xимичеcкиx cоединений, методы анализа и контpоль пpоизводcтва.
Волгин
VIP Member
Ранг: 1327


25.10.2015 // 13:27:15     
Редактировано 2 раз(а)

Нитрильную колонку не пробовали? В прямофазном режиме.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302


25.10.2015 // 14:17:39     

Волгин пишет:
Нитрильную колонку не пробовали? В прямофазном режиме.

Пока ещё не имели возможности закупить подобное. Прибору с момента запуска в эксплуатацию только 6 месяцев, за это время, учитывая трудности госзакупок и нюансы финансирования ФГБУНов, смогли купить только комплекты аналитика-полупрепаратив, предколонки и держатели для них для фаз C-18 и SIL. Для полупрепаратива остановились на 20,2 мм диаметре колонок, кажется, у них достаточная емкость для любого нашего каприза..
Я слышал, что вместо не привитого силикагеля лучше брать DIOL. Так ли это?
virtu
VIP Member
Ранг: 2135


25.10.2015 // 14:31:06     

Chamomillablue пишет:
Я слышал, что вместо не привитого силикагеля лучше брать DIOL. Так ли это?
Нет, не так. Это уже офф - заведите лучше отдельную тему.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты