Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

лезут пики ХОП при вколе гексана, ГЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: лезут пики ХОП при вколе гексана, ГЖХ
viktor1985
Пользователь
Ранг: 13

12.10.2015 // 12:21:58     
Товарищи химики, подскажите пожалуйста новичку, при проверке чистоты реактивов на определение ХОП в гексане и ацетоне проявляются пики пестицидов стандартной смеси. до этого по ошибке вкалывал смеси стандартов высокой концентрации. при определении холостой пробы (без ввода пробы), никаких пиков не видно, отдувал несколько часов пики не проявлялись. при вводе гексана или ацетона, проявляются пики пестицидов. что это может быть подскажите пожалуйста? колонка VB-5, детектор ЭЗД.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
kump
Пользователь
Ранг: 3130


13.10.2015 // 8:56:36     
Грязная посуда, шприцы и т.д. Может быть уже загрязнены и сами растворители. Тут надо быть достаточно аккуратным.
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 100


13.10.2015 // 9:08:44     
Я бы вначале лайнер поменял (ну или хорошо промыть и прожарить)
viktor1985
Пользователь
Ранг: 13


13.10.2015 // 11:46:52     

ChromMayor пишет:
Я бы вначале лайнер поменял (ну или хорошо промыть и прожарить)[/quo
лайнер я менял, и шприц новый из коробки. если на полный день оставить отдувать колонку?
ChromMayor
Пользователь
Ранг: 100


13.10.2015 // 12:00:04     
Попробуйте сконцентрировать растворитель - допустим, раз в 20 упарить и если пики увеличатся, значит растворители грязные. И еще это точно пики ХОП, а не каких-то других примесей растворителя (как они по своей форме и времени удерживания себя ведут). можно и на ночь колонку оставить отдуваться, хотя, ИМХО, не поможет.
viktor1985
Пользователь
Ранг: 13


13.10.2015 // 12:07:07     
пики я думаю точно ХОП по временам совпадают теже компоненты что и вкалывал. насчет растворителей надо попробовать.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
viktor1985
Пользователь
Ранг: 13


13.10.2015 // 16:00:00     
А не подскажите как лучше перегнать гексан для анализа.? чтобы более-менее его очистить.
kump
Пользователь
Ранг: 3130


13.10.2015 // 16:42:23     

viktor1985 пишет:
А не подскажите как лучше перегнать гексан для анализа.? чтобы более-менее его очистить.


Проще новый купить.
А этот можно использовать где-нить по-другому.
Засохшие штрих-корректоры, например, воскрешать.
tanusja4
Пользователь
Ранг: 22


31.10.2015 // 0:29:39     
Редактировано 2 раз(а)

Доброго времени суток! Подскажите, пожалуйста, начинающему инженеру (только-только начинающему), что означают отрицательные пики на хроматограмме, сама хроматограмма при этом идет вверх. Хроматограф "Цвет-500" (ДЭЗ). Два дня прокалывала только гексаном, но без изменений. Определяют на нем ХОП и редко - ртутьорганические. Спасибо. s011.radikal.ru/i318/1510/46/d004ff93f8b9.jpg, s40.radikal.ru/i089/1510/e4/616be5b6e772.jpg
varban
VIP Member
Ранг: 8699


31.10.2015 // 1:34:20     
Какие пики? Я не вижу ни одного отрицательного. Иголки, на одной хроматограмме две, а на другой 4 шт?
Так растяните масштаб по времени и уменьшите по сигналу, а то ничего не понятно.
Не надо фоткать монитор, лучше сделайте скриншоты и выложите.
ion+
Пользователь
Ранг: 2909


31.10.2015 // 7:20:45     
Редактировано 2 раз(а)

Мне думается, что для начала СТ, надо подробнее написать, какое оборудование еще подключено к аналитическому блоку хроматографа.
То, что видно на картинках, как Варбан сказал "иголки", очень напоминает работу АЦП. Тут несколько вариантов может быть:
1.Большая вибрация от работы движка термостата колонок.
2.Отсутствие заземления или плохое заземление.
3.Проверить плотность контакта на байонетном разъеме детектор/усилитель.
4.Или, все же нужен грамотный человек с паяльником.

Поимели мы как-то с Xenofil-ом похожий геморрой, правда черте сколько лет назад, но симптомы очень схожи.

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2105

P.S. Данные рекомендации для пользователя tanusja4

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты