Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
лезут пики ХОП при вколе гексана, ГЖХ >>>
|
![]() |
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Септу я поменяла на прошлой неделе, когда хроматограф мне только начал дурить голову (правда мне назвали это просто "прокладкой", так что спасибо Вам, за пополнение моего словарного запаса ![]() Кнопка "ПИД" на БИДе обозначает "питание ионизационных детекторов" ![]() Капиллярная колонка... говорите.... ммм.... пики выглядят вообще-то на хроматограмме как на насадочной колонке. Зная систему деления потока для Цвета.... лучше бы использовать капиллярную колонку с 0,52 мм внутренним диаметром и длиной метров эдак 30, лучше 60. Такая колонка пригодна для прямого ввода, т.е Splitless - без деления потока, при этом закрыл бы редуктор сброса вывинтив его сердечник, чтобы не было сброса ГН с образцом из инжектора. Эту ерундовину обычно монтируют справа на аналитическом блоке. Нужно проверить глубину погружения конца капиллярки в инжектор. Не знаю, какой у Вас "девайс" для подключения капиллярки, но если он от Цвета-500, то глубина погружения капиллярки примерно 4 см. От этого уровня зависит форма пиков. Дозировать аликвоты в инжектор при использовании капиллярки не более 1 мкл , лучше микрошприцем на 1 мкл, что-то типа старенького МШ-1. Им можно и 0,5 мкл и 0,2 мкл... в зависимости от концентрации. Что касается регулировки температуры ДЭЗа(ДПР) с панели "переходной камеры", то нужно убедиться, что провода (белые такие в тефлоновых оболочках), выходящие из большой цилиндрической болванки со значком радиоактивности, находящейся практически по центру верхней части аналитического блока воткнуты в панель для "переходной камеры", потому что конструктивно их туда запихнуть проблематично ![]() ![]() ![]() ![]() |
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
![]() Вчера поменяли баллон с азотом на новый (на старом баллоне обнаружила затертую надпись"фреон", может это он так влиял на работу?). Смесь ГХЦГ 1 мкг/мл теперь выглядит так: Вроде бы не плохо, но... Давление в системе (манометр установлен на редукторе баллона) непостоянно. За полдня давление снизилось с 0,35 до 0,3 МПа за полдня. Получается, что утечка газа все таки есть? Баллон намылила, манометр другой ставила, ничего не изменилось. Вопросы еще: почему нежелательно колоть более 1 мкл? И как сказывается на работе хроматографа то, что на этой же колонке определяют ртутьорганические пестициды? |
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Добрый день! Смесь ГХЦГ 1 мкг/мл теперь выглядит так: ... На мой взгляд, тоже неплохо. У Вас смесь- альфа, бета, гамма изомеры? Похоже, последние два не делятся. А какая колонка? Если капиллярная, попробуйте постепенный нагрев, например, 100 ˚С выдержка 2 мин, затем нагрев со скоростью 30 ˚С в мин до 150 ˚С, выдержка 2 мин, нагрев со скоростью 2 ˚С в мин до 240 ˚С. А ртутьорганика - какие пестициды определяете? (методика, матрица?) |
Monkey Пользователь Ранг: 235 |
![]() По давлению не могу ничего сказать, кроме как неисправность редуктора исключить. А с газом-носителем похожая проблема была, отрицательный пик гексана, пока не заменила азот. Полезная тема для Вас: |
tanusja4 Пользователь Ранг: 22 |
![]()
Спасибо за ссылку. Да, похоже все беды были из-за азота. Поменяли, продули. Сейчас все ок. |
|
||
Ответов в этой теме: 25
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |