Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Минерализация пищевых продуктов в микроволновых системах >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Виктория Ан
Пользователь
Ранг: 72


02.06.2016 // 9:15:13     

robey85 пишет:
Господа, а подскажите, может кто-нибудь сталкивался с проблемой как у меня: создаю методику определения элементов в молочных, мясных, рыбных продуктах питания и продовольственном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой генерацией плазмы. Т.к. ГСО и СОПы как правило иностранного производства, соответственно у меня их нет и правильность методики оцениваю методом добавок (введено-найдено). Дело в том, что я не нахожу около 30 % от введенных добавок (правда не на все элементы, некоторые один в один совпадают от введенного значения) после вскрытия пробы в "микроволновке", когда же делаю вскрытие пробы классической "мокрой" минерализацией, все на месте (все элементы, сколько ввел, столько и нашел). Подскажите, при микроволновом вскрытие, может образуется какой-то комплекс?! Не могу понять, где теряю часть добавки. (например ввожу в пробу перед микроволновой минерализацией 5 мл суммарного раствора меди, цинка, железа, кадмия и свинца, концентрацией 1 мкг/см3 (общая пипетка, общий суммарный раствор), в ходе измерений железо и свинец получаю введенное значение добавки, медь, цинк и кадмий в системе занижены. (растворы готовил из ГСО, все азотнокислые, конечная среда в пробах при измерениях, такце слабоазотнокислая (я уже пробовал до метки доводить и водой и слабой солянкой и азоткой, во всех случаях итог одинаковый.
Возможно Ваши продукты во время микроволнового разложения образовывают избыточное количество газообразных веществ и происходит стравливание в системе, во время которого и теряются некоторые элементы. Понаблюдайте, подберите оптимальный состав и количество реактивов для разложения. Это как вариант.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
robey85
Пользователь
Ранг: 71


02.06.2016 // 10:55:07     
все оказалось гораздо проще, атомно-эмиссионный спектрометр с микроволновой плазмой MP-AES 4200 имеет низкотемпературную плазму и без использования внутреннего стандарта он просто не вытягивает незначительную разницу кислотного фона в пробах. Как только ввел внутренний стандарт, все встало на свои места.

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты