Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Минерализация пищевых продуктов в микроволновых системах >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Минерализация пищевых продуктов в микроволновых системах
kirya
Пользователь
Ранг: 12

28.09.2015 // 18:14:34     
Здравствуйте!
Проблема следующего рода, занимались анализом "пищевки" с мокрым вскрытием пробы и последующим определением элементов на ICP AES. Позже закупили "микроволновки" для ускорения процедуры разложения проб и начались проблемы, результаты стали завышать. Пользовался соответствующим ГОСТ на микроволновое вскрытие. Если у кого есть опыт с подобной "проблемкой", поделитесь пожалуйста своими мыслями)
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Хвост ежовый
Пользователь
Ранг: 70


29.09.2015 // 17:52:07     
Редактировано 2 раз(а)


kirya пишет:
результаты стали завышать.

Однако холостой опыт надо
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


29.09.2015 // 18:04:28     
Ага. Проведённый.
kirya
Пользователь
Ранг: 12


07.10.2015 // 17:18:00     

Хвост ежовый пишет:

kirya пишет:
результаты стали завышать.

Однако холостой опыт надо


в холостых, что при мокром, что при "микроволновом" одно и тоже
arriah
Пользователь
Ранг: 98


07.10.2015 // 23:23:59     
Проверьте чистоту реактивов: азотка должна быть перегнанной на системе дистилляции кислот (либо уже pure импортная готовая для анализа ААС, лучше ICP - это уже прописано в каталогах импортных кислот для каких целей, кстати прилагается список содержания веществ), а вода - не ниже удельного сопротивления 18,2 МОм. При микроволновом способе разложения при милипизерной навески в сравнении с мокрой химии это вылезает только так. Ещё некоторые производители микроволновых систем рекомендуют в протоколах разложения использовать перекись, так вот она тоже должна быть чистой (мы купили вначале импортную со стабилизатором, но увы закакали стаканы для разложения не помню уже каким элементом, входящим в состав этого стабилизатора, так что потом купили нормальную с соответствующей спецификацией). Мы использовали кучу вариантов разложения с использованием указанных реактивов, сравнивали результаты. У нас потоковые исследования, поэтому все эти факторы играют огромную роль.
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


08.10.2015 // 8:48:43     
Редактировано 1 раз(а)


kirya пишет:

в холостых, что при мокром, что при "микроволновом" одно и тоже
Давайте от печки:
1. холостая проведённая? Это когда ВСЕ реактивы добавляются, а проба - нет.
2. Микроволновое разложение открытое или в автоклавах?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 40/1180
Электропечь SNOL 40/1180 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1180 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции. Нагревательные элементы находятся в пазах, то есть частично открыты.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
kirya
Пользователь
Ранг: 12


20.10.2015 // 0:18:00     

smihаilоv пишет:
в холостых, что при мокром, что при "микроволновом" одно и тоже
Давайте от печки:
1. холостая проведённая? Это когда ВСЕ реактивы добавляются, а проба - нет.
2. Микроволновое разложение открытое или в автоклавах?

1. )) да, реактивы добавлялись, а проба - нет;
2. Разложение проводилось в закрытых автоклавах Milestone Ethos
kirya
Пользователь
Ранг: 12


20.10.2015 // 0:22:13     

arriah пишет:
Проверьте чистоту реактивов: азотка должна быть перегнанной на системе дистилляции кислот (либо уже pure импортная готовая для анализа ААС, лучше ICP - это уже прописано в каталогах импортных кислот для каких целей, кстати прилагается список содержания веществ), а вода - не ниже удельного сопротивления 18,2 МОм. При микроволновом способе разложения при милипизерной навески в сравнении с мокрой химии это вылезает только так. Ещё некоторые производители микроволновых систем рекомендуют в протоколах разложения использовать перекись, так вот она тоже должна быть чистой (мы купили вначале импортную со стабилизатором, но увы закакали стаканы для разложения не помню уже каким элементом, входящим в состав этого стабилизатора, так что потом купили нормальную с соответствующей спецификацией). Мы использовали кучу вариантов разложения с использованием указанных реактивов, сравнивали результаты. У нас потоковые исследования, поэтому все эти факторы играют огромную роль.
А вы доразлагаете органику, после завершения микроволновой программы?
smihаilоv
Пользователь
Ранг: 3174


20.10.2015 // 17:12:48     

kirya Позже закупили "микроволновки" для ускорения процедуры разложения проб и начались проблемы, результаты стали завышать.
Проведённые холостые у вас не могут быть одинаковыми по определению. В автоклаве используются меньшие количества реактивов.
Завышать - не верное слово. Раньше вы могли терять при разложении, не до разлагать, грязи в реактивах было много. Посмотрите это и подумайте сами: www.chemport.ru/forum/viewtopic.php?f=35&t=114494
arriah
Пользователь
Ранг: 98


21.10.2015 // 8:51:28     

kirya пишет:

arriah пишет:
Проверьте чистоту реактивов: азотка должна быть перегнанной на системе дистилляции кислот (либо уже pure импортная готовая для анализа ААС, лучше ICP - это уже прописано в каталогах импортных кислот для каких целей, кстати прилагается список содержания веществ), а вода - не ниже удельного сопротивления 18,2 МОм. При микроволновом способе разложения при милипизерной навески в сравнении с мокрой химии это вылезает только так. Ещё некоторые производители микроволновых систем рекомендуют в протоколах разложения использовать перекись, так вот она тоже должна быть чистой (мы купили вначале импортную со стабилизатором, но увы закакали стаканы для разложения не помню уже каким элементом, входящим в состав этого стабилизатора, так что потом купили нормальную с соответствующей спецификацией). Мы использовали кучу вариантов разложения с использованием указанных реактивов, сравнивали результаты. У нас потоковые исследования, поэтому все эти факторы играют огромную роль.
А вы доразлагаете органику, после завершения микроволновой программы?

Нет, не доразлогали. После разложения главное чтобы раствор был прозрачным. Просто тоже вначале проводили доразложение, но это результатов практически не дало, больше были потери.
Кстати хочу уточнить, что на пищевку нет ГОСТов, али других нормативных документов, позволяющих проводить исследования на элементы методом, которым Вы указали - ICP эмссионный: здесь либо атомная абсорбция, либо методами гидридов для отдельных элементов, либо методом "холодного"пара или пиролитическим для ртути на приставке. Если выдаёте официальные протоколы, то указанный вами метод прошёл валидацию конкретно в вашей (аттестованной?) лаборатории и утверждён на официальном уровне. Иначе могут возникнуть проблемы.
Существуют два МУКа на -масс и -эмиссионную спектрометрии с ICP,но они на ПИЩЁВКУ НЕ РАСПРОСТРАНЯЮТСЯ, к сожалению.
arriah
Пользователь
Ранг: 98


21.10.2015 // 8:51:29     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты