Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Минерализация пищевых продуктов в микроволновых системах >>>

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


arriah
Пользователь
Ранг: 98


21.10.2015 // 8:51:31     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
arriah
Пользователь
Ранг: 98


21.10.2015 // 8:52:34     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Виктория Ан
Пользователь
Ранг: 72


21.10.2015 // 9:27:49     

kirya пишет:
Здравствуйте!
Проблема следующего рода, занимались анализом "пищевки" с мокрым вскрытием пробы и последующим определением элементов на ICP AES. Позже закупили "микроволновки" для ускорения процедуры разложения проб и начались проблемы, результаты стали завышать. Пользовался соответствующим ГОСТ на микроволновое вскрытие. Если у кого есть опыт с подобной "проблемкой", поделитесь пожалуйста своими мыслями)

Делюсь:
Откуда уверенность, что "результаты стали завышать"? Как проверяли?Возможно при "мокром вскрытии" у Вас были потери. Самый простой и надежный способ убедиться в достоверности своих результатов - это параллельное определение показателя в атестованых образцах с известным количеством интересующего Вас элемента. Если у Вас нет вожможности приобрести такой образец, проведите межлабораторные сравнительные испытания и будет Вам счастье! Удачи!
kirya
Пользователь
Ранг: 12


23.10.2015 // 23:47:43     

Нет, не доразлогали. После разложения главное чтобы раствор был прозрачным. Просто тоже вначале проводили доразложение, но это результатов практически не дало, больше были потери.
а если у вас, не получается получить прозрачный раствор и он имеет желтый оттенок, то в таком случае, что вы делаете? По поводу того, что ICP нет методик я в курсе
kirya
Пользователь
Ранг: 12


23.10.2015 // 23:52:44     

Виктория Ан пишет:

Делюсь:
Откуда уверенность, что "результаты стали завышать"? Как проверяли?Возможно при "мокром вскрытии" у Вас были потери. Самый простой и надежный способ убедиться в достоверности своих результатов - это параллельное определение показателя в атестованых образцах с известным количеством интересующего Вас элемента.


буду признателен, если вы подскажете, где вы берете аттестованные на образцы на пищевку)
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Пробирки для центрифугирования Пробирки для центрифугирования
Изготовлены из полипропилена (РР), могут быть автоклавированы.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
arriah
Пользователь
Ранг: 98


25.10.2015 // 0:10:13     
Редактировано 1 раз(а)

Надо знать массу навески, на какие элементы определяете, используете ли внутренний стандарт и т.д. Если раствор желтый, то как я уже писал, мы его не разлагаем в силу увеличения потери. При нашем микроволновом способе разложения все равно приходится разбавлять раствор, перенесённый из автокловов для разложения (вернее сосудов для разложения). И его измеряем.
По поводу образцов - можете заказать в фирме LGC (непосредственные представители по Восточной Европе располагаются в Польше)-представительства есть в Москве и Питере. Либо подать заявку на сличительные испытания (образцы присылаются той же фирмы), но тоже платное мероприятие, однако Вам пришлют результаты отчётов всех лабораторий, а их довольно много и в этом отчёте можно сравнить эти результаты и методы на основе которых они получены. И эти же образцы Вы можете использовать в дальнейшем (при надлежащих условиях хранения) при измерениях ваших исследуемых образцов.
Виктория Ан
Пользователь
Ранг: 72


26.10.2015 // 15:49:17     
Редактировано 1 раз(а)


kirya пишет:

буду признателен, если вы подскажете, где вы берете аттестованные на образцы на пищевку)
Нам директор доставал импортные образцы (крупы), где и у кого - не интересовались. Многие коллеги покупали отечественные, например granat-e.ru/sop_hg.html
Погуглите, предложений много. Многие координаторы межлабораторок продают.
chemtip
Пользователь
Ранг: 102


30.10.2015 // 14:16:35     
Мы тоже работаем на такой же печи уже 5 лет, но с другими образцами. Сначала тоже было подозрение что результаты завышены, однако впоследствии оказалось, что они до этого были занижены, особенно по мышьяку, сере, фосфору в силу их летучести.
robey85
Пользователь
Ранг: 71


25.05.2016 // 15:19:25     
Господа, а подскажите, может кто-нибудь сталкивался с проблемой как у меня: создаю методику определения элементов в молочных, мясных, рыбных продуктах питания и продовольственном сырье методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой генерацией плазмы. Т.к. ГСО и СОПы как правило иностранного производства, соответственно у меня их нет и правильность методики оцениваю методом добавок (введено-найдено). Дело в том, что я не нахожу около 30 % от введенных добавок (правда не на все элементы, некоторые один в один совпадают от введенного значения) после вскрытия пробы в "микроволновке", когда же делаю вскрытие пробы классической "мокрой" минерализацией, все на месте (все элементы, сколько ввел, столько и нашел). Подскажите, при микроволновом вскрытие, может образуется какой-то комплекс?! Не могу понять, где теряю часть добавки. (например ввожу в пробу перед микроволновой минерализацией 5 мл суммарного раствора меди, цинка, железа, кадмия и свинца, концентрацией 1 мкг/см3 (общая пипетка, общий суммарный раствор), в ходе измерений железо и свинец получаю введенное значение добавки, медь, цинк и кадмий в системе занижены. (растворы готовил из ГСО, все азотнокислые, конечная среда в пробах при измерениях, такце слабоазотнокислая (я уже пробовал до метки доводить и водой и слабой солянкой и азоткой, во всех случаях итог одинаковый.
zernishko22
Пользователь
Ранг: 1


02.06.2016 // 6:32:56     
подскажите как готовить пробы для ААС Shimadzu AA700

  Ответов в этой теме: 22
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты