Форумы ANCHEM.RU: Градуировка газового хроматографа при экспресс-анализе спирта.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Градуировка газового хроматографа при экспресс-анализе спирта. >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

starks
Пользователь
Ранг: 205

25.09.2015 // 13:56:36

Valera1234 пишет:
www.anchem.ru/forum/read.asp?id=1727&recordnum=20

только объёмы чуть другие.

Огроменное СПАСИБО!!!! Всё доступно и понятно. Наш аналитик вряд ли так проколит. Он сегодня заколит два вкола дистиллированой воды по 0,5мкл и два вкола по 0,2мкл. Я в понедельник сам заколю сандвич, с объёмами что Вы написали и вышлю хроматограмки. А ввод делать холодной иглой или горячей?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Valera1234
Пользователь
Ранг: 516

25.09.2015 // 14:12:42

холодной не получится, там надо в 0,1 секунду вынуть шприц. При ручном вводе будет тёплый или горячий ввод, а т.к. я не акцентировал, то это не важно.

starks
Пользователь
Ранг: 205

25.09.2015 // 14:55:10

Valera1234 пишет:
холодной не получится, там надо в 0,1 секунду вынуть шприц. При ручном вводе будет тёплый или горячий ввод, а т.к. я не акцентировал, то это не важно.

Спасибо, понял, просто в Вашей ссылочке был указан горячий вкол, за этим и уточнил. Ещё раз огромное спасибо, как будут хроматограмки вышлю.

starks
Пользователь
Ранг: 205

25.09.2015 // 16:43:25

Редактировано 1 раз(а)

Для Valera1234
Хроматограммы отправлены 25.09.15 в 16. 42, на указанный электронный адрес metlab{coбaчkа}chromatec.ru. Надеюсь на скорейшее продолжение обсуждения.

Cherepitsa
Пользователь
Ранг: 98

26.09.2015 // 22:07:08

starks пишет:
Уважаемые форумчане возник следующий вопрос.
При калибровке хроматографа стандартами «РС-3»-«РС-1», в калибровочных графиках получается следующая картина. При выборе функции У=К1*Х, Ацетальдегид, Метилацетат и Изопропанол дают большую погрешность все остальные компоненты РС в норме. По расположению точек уровней РС-1, РС-2 и РС-3, видно, что в случае с Ацетальдегидом, Метилацетатом и Изопропанолом просится функция У=К1*Х+К0.
Правильно ли это? С чем это связанно и какую функцию правильней выбрать?
Ацетальдегид, Метилацетат пересекают ось концентраций с отрицательным значением площадей, т.е явно в формуле У=К1*Х+К0. присутствует –К0. Что касается Изопропанола, то наоборот, при значении площади 0 присутствует значение концентрации. Правильно ли это? С чем это может быть связанно.
Нам необходимо работать в областях концентраций ниже РС-3, те от 0 до РС-3. При градуировке с функцией У=К1*Х+К0, Ацетальдегид и Метилацетат, при малых концентациях дают отрицательные измеренные концентрации компонента в пробе. Можно ли это устранить и как?
Заранее благодарен за оказанную помощь в данном вопросе.

Решение проблемы экспресс-анализа спирта на определение количественного содержания летучих компонентов представлено здесь inp.bsu.by/calculator/vcalcr.html
Предложенный метод использования этанола в качестве внутреннего стандарта обеспечивает прямое определение количественного содержания летучих компонентов в спиртосодержащей продукции, позволяет существенно повысить достоверность получаемый данных и упростить процедуру измерений.

Важно обратить внимание на следующие особенности метода:
- на результат определения не влияет объем вводимой пробы,
- коэффициент сброса на входе в капиллярную колонку,
- тип исследуемого образца алкогольной продукции (спирт, водка, коньячный дистиллят, коньяк, виски, брэнди, кальвадос и т.д.),
- методические параметры работы ПИД (расход воздуха и водорода).

Анализ ранее представленных нам файлов хроматограмм стандартных растворов летучих компонентов показал, что относительные коэффициенты отклика (Relative Response Factors - RRF) исследуемых компонентов относительно этанола являются довольно постоянными величинами и относительное изменение их значений не превышает 10% при переходе от одного производителя ГХ к другому. Как следствие, для экспресс-анализа этого вполне достаточно.

Несколько замечаний к градуировочным растворах ГСО 8404-2003 комплекта РС.

1. Указанные растворы производит только один производитель. В паспорте указан ВНИИПБТ.
2. В том же паспорте указано, что «Материалом стандартных образцов комплекта РС является спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ Р 51642-2000 с внесенными добавками токсичных микропримесей». В ГОСТ Р 51642-2000 указано, что количественное определение токсичных микропримесей в спирте выполняют по ГОСТ Р 51698-2000. Величина относительной неопределенности определения концентраций исследуемых микропримесей на пределе ниже 10 мг на литр составляет 15%.
Как следствие, приготовить раствор РС-3 с концентрацией летучих компонентов на уровне 0,7 -1,0 мг/литр этанола с указанной в паспорте относительной погрешностью аттестованного значения СО в 5% не представляется возможным.

Буду признателен, если Вы вышлете измеренные хроматограммы Ваших растворов ГСО 8404-2003 вместе со сканом прилагаемого к ним паспорта на адрес unichrom{coбaчkа}unichrom.com

Сергей

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Динамический механический анализатор TA Instruments RSA-G2
Исследовательский прибор, способный совмещать с динамическими измерениями УФ облучение или диэлектрический анализ в различных режимах (сжатие, растяжение, изгиб по двум и трем точкам, пенетрация, сдвиг, растяжение или сжатие с погружением в жидкость) и с варьированием газовых сред, температур и режимов нагружения.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ElizavetKA1707
Пользователь
Ранг: 19

11.03.2019 // 15:31:13

Кто разбирается в методах, подскажите, какие допустимые величины ОСКО при градуировке газового хроматографа с применением стандартных образцов РС?

Valerа1234
Пользователь
Ранг: 2884

11.03.2019 // 16:15:27

ГОСТ 30536, таблица 1, не?

serj-tirael
Пользователь
Ранг: 36

14.03.2019 // 19:31:56

Вполне нормальная формула у=к1×х+к0.
Если при низких конц получаются отрицательные значения, видимо линейный график не проходит через 0, это может быть изза того что 1 из стандартов вылетел/ 1 из компонентов вылетел, вполне может быть что это брак стандарта. На моей практике такое было. Бывало что изза вылетевшего стандарта при 0 площади пика показало значение ). У меня стояла линейная зависимость без принудительного проведения через 0, но не могу вспомнить брался ли 0 как 4 точка на графике или нет...


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты