| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Градуировка газового хроматографа при экспресс-анализе спирта. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Градуировка газового хроматографа при экспресс-анализе спирта. | ||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
 24.09.2015 // 9:31:49
Уважаемые форумчане возник следующий вопрос. При калибровке хроматографа стандартами «РС-3»-«РС-1», в калибровочных графиках получается следующая картина. При выборе функции У=К1*Х, Ацетальдегид, Метилацетат и Изопропанол дают большую погрешность все остальные компоненты РС в норме. По расположению точек уровней РС-1, РС-2 и РС-3, видно, что в случае с Ацетальдегидом, Метилацетатом и Изопропанолом просится функция У=К1*Х+К0. Правильно ли это? С чем это связанно и какую функцию правильней выбрать? Ацетальдегид, Метилацетат пересекают ось концентраций с отрицательным значением площадей, т.е явно в формуле У=К1*Х+К0. присутствует –К0. Что касается Изопропанола, то наоборот, при значении площади 0 присутствует значение концентрации. Правильно ли это? С чем это может быть связанно. Нам необходимо работать в областях концентраций ниже РС-3, те от 0 до РС-3. При градуировке с функцией У=К1*Х+К0, Ацетальдегид и Метилацетат, при малых концентациях дают отрицательные измеренные концентрации компонента в пробе. Можно ли это устранить и как? Заранее благодарен за оказанную помощь в данном вопросе. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.09.2015 // 16:13:32
Ууу, тут могут отвечать только люди, которые сидят точно на этом анализе, точно с теми же стандартами. Для расширения аудиториии обсуждения желательны всякие жалкие подробности типа воспроизводимость, погрешность и прежде всего - конкретные цифры. Я три раза переписывал постинг, убирая острые углы, и буду краток: если отвечаешь за результаты, экстраполяция недопустима. В умных книжках пишут, что линейная область ПИД - несколько порядков? А хроматографа? А всего процесса анализа, от вскрытия упаковки со стандартом и до заполнения бланка? Консервативный ответ: отклик любой системы - неизвестная, и уж во всяком случае, нелинейная фукнция. И считать ее линейной можно только в случае интерполяцией! Первая инженерная аксиома: Все функции, нужные инженеру, линейны. Если функция у инженера нелинейная, значит он работает в неправильную область 
|
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
24.09.2015 // 16:27:27
У нас на этом анализе и стоя бывало, и лёжа, и на балконе.  Больше всего вносит К0 вода, которой в спирте мало, поэтому я не стал сразу отвечать. Но всё равно нужна хроматограмма воды в объёме 0,2 от объёма вводимого спирта. Дальше будем думать. Если не уходить далеко от ГХ, то как же работа с ПДФ, где эмиссия S2* пропорциональна концентрации серы в степени 1,8-2,0? |
||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
24.09.2015 // 16:31:14
Первая инженерная аксиома: Все функции, нужные инженеру, линейны. Если функция у инженера нелинейная, значит он работает в неправильную область. Оригинально! Но не информативно, для меня во всяком случае. Насчёт линейности системы согласен. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.09.2015 // 16:34:08
Уел Однако я могу и выкрутиться... но не буду 
|
||
|
лот Пользователь Ранг: 1172 |
24.09.2015 // 16:55:53
А где же "жалкие" подробности? Воспроизводимость, погрешность? И на сколько график "заглядывает" или не доходит за ноль? ГДЕ ЦИФРЫ? Не отступайте от темы, увлекаясь лирическими отступлениями присутсвующих в теме. Это может увести Вас очень далеко. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
24.09.2015 // 17:00:02
Да, у нас логарифмические координаты для этого, там всё красиво, как любят в Казанлыке.
|
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
24.09.2015 // 17:03:43
пламенно-фотометрический детектор, ПФД. средний палец правой руки работает быстрее безымянного левого, Д обогнала Ф, надо прошивку подправить. |
||
|
Valera1234 Пользователь Ранг: 516 |
24.09.2015 // 17:10:10
По теме: после суровой "регенерации" лайнера замечена нелинейность по ацетальдегиду вплоть до красивой квадратичной через 0. Устраняется насыщением лайнера бякой посредством ввода обычных проб, градуировка линеаризуется и идёт через 0. Регенерация прокаливанием лайнера со стекловатой с окислением при 400-460 оС, данных по применению кварцевой ваты пока недостаточно. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
24.09.2015 // 19:48:49
+100500! Вы-таки инженер, а не математик
|
||
|
starks Пользователь Ранг: 205 |
24.09.2015 // 20:10:50
Подробности приведу завтра. К сожалению в лаборатории нет интернета. Пишу из дому. Завтра всё заново просмотрю и все "нюансы" выложу буду благодарен за практические советы по теме. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 28
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
