Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Сигнал DAD уходит в минус. В чём проблема? >>>

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


horizon
Пользователь
Ранг: 46


05.07.2015 // 23:01:26     
Здравствуйте! Ув. Chamomillablue, объем миксера должен быть в интервале 0,25-0,5 от расхода. Т.е. для вашей системы максимум (!) на 500 мкл. Проблема в нем однозначно.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


06.07.2015 // 18:15:06     
Редактировано 3 раз(а)

Serga, спасибо за консультацию и дельные советы: увеличил время смены А на Б до 10 минут -- разделение стало существенно лучше: та "куча" разделилась на 5 внятных пиков, но в минус всё-равно уходит, когда доля этилацетата начинает увеличиваться. Начало "ямы" совпадает со временем, когда начинается максимальное поглощение ЭА в УФ.

Хроматограмма вот здесь: https://cloud.mail.ru/public/AqfY/cMiTXtyRp

По поводу большого мёртвого объема уже ищем решение -- запросили у поставщика КП на миксер меньшего объема. Обещали прислать динамические модели, а не статический, как сейчас. В том числе, с возможностью регулировать объем миксера. Не знаю, насколько этот узел надёжен. Не подскажете?
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


06.07.2015 // 21:06:29     
Редактировано 1 раз(а)


Chamomillablue пишет:
Обещали прислать динамические модели, а не статический, как сейчас. В том числе, с возможностью регулировать объем миксера. Не знаю, насколько этот узел надёжен. Не подскажете?
Обычная штучка, только с магнитной мешалкой. Размером чуть поболее статического. Разумеется, она "точнее формирует градиент". Внутренний объем регулируется за счет помещения в нее вставки (болванки) которая уменьшает объем смесительной камеры. В общем, штука довольно дорогая.
Статический миксер смотрится неважно, но стоит меньше, а работает неотличимо (во многих случаях). Разумеется, миксер "с моторчиком" для души (и спокойствия) приятнее.
Насчет надежности- я бы не беспокоился (его ж не Роснано делал. че ему сделается?)
Ну вот, хроматограмма уже намного лучше.
А насчет ямы- если вы на холостом градиенте (без образца) видите яму и пики в районе от 30 до 42 минут (по новой хроматограмме), то это из-за грязи в этилацетате.
Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1277


06.07.2015 // 21:23:01     
В холостом режиме яма остаётся, леса пиков между 30-40 минутами нет. Это очень похоже на продукты деградации пигментов. Но смущает пик поглощения на 738-742 нм у каждого из пиков той помойки. С этим будем разбираться детальнее.

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты