Форумы ANCHEM.RU: методики для ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

методики для ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: методики для ВЭЖХ

оля
Пользователь
Ранг: 21

16.01.2006 // 0:34:01

Редактировано 1 раз(а)

Коллеги! может кто знает или имеет методику определения субстанций в воздухе рабочей зоны на ВЭЖХ? заранее благодарна.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Alchi
Пользователь
Ранг: 113

16.01.2006 // 1:16:17

оля пишет:
Коллеги! может кто знает или имеет методику определения субстанций в воздухе рабочей зоны на ВЭЖХ? заранее благодарна.

каких именно субстанций?

оля
Пользователь
Ранг: 21

16.01.2006 // 1:24:54

Редактировано 1 раз(а)

хотя-бы хлорамфеникола или что есть, начиная с отбора проб (чем, как т.д) и заканчивая анализом на ВЭЖХ

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

16.01.2006 // 10:37:40

Оленька, подход применения ВЭЖХ для анализа фармацевтических субстанций таков :
1. Поскольку, большинство фарм.субстанций - это порошок (кристаллический или аморфный), то в воздухе рабочей зоны они находятся в виде воздушных аэрозолей. Поэтому Вам понадобится воздушный насос с ротаметром и фильтр (буквально патрон, выполненный из корпуса одноразового шприца, заполненный тампоном из стекловолокна (промытого и высушенного). По ротаметру Вы пропускаете через патрон 10 л воздуха, засасывая насосом через патрон (ни в коем случае не нагнетая его в патрон !!!!). Ротаметр, должен тоже быть установлен на выходе из патрона. Это нужно для того, чтобы пылевые частицы субстанций оседали на стекловолокне, а не в насосе или ротаметре.
2. Из патрона аккумулированную субстанцию смывают подходящим растворителем, например метанолом или ацетонитрилом. Объем элюата концентрируют до 1-2 мл и количественно переносят в мерную колбу 50-100 мл подвижной фазой.
3. Анализируют методом ВЭЖХ. Для хлорамфеникола (левомицетина), конкретно, 0.1М Ацетат натрия pH 6- Ацетонитрил = 8 : 2 для Nucleosil 100-5 C18 или для Supelcosil LC-8-DB
Подвижная фаза : Ацетонитрил - метанол - 20mM H3PO4 c 0,02% триэтиламин pH 3,3 = 6 - 20 – 74.
Если Вам будет нужно и другие субстанции, то у меня есть моя прога с базой данных, составленной Куликовым А.Ю по анализу ВЭЖХ различных фарм.субстанций. Пишите на мейл igor_pin@mail.ru.

оля
Пользователь
Ранг: 21

16.01.2006 // 19:53:43

Garry пишет:
Оленька, подход применения ВЭЖХ для анализа фармацевтических субстанций таков :
1. Поскольку, большинство фарм.субстанций - это порошок (кристаллический или аморфный), то в воздухе рабочей зоны они находятся в виде воздушных аэрозолей. Поэтому Вам понадобится воздушный насос с ротаметром и фильтр (буквально патрон, выполненный из корпуса одноразового шприца, заполненный тампоном из стекловолокна (промытого и высушенного). По ротаметру Вы пропускаете через патрон 10 л воздуха, засасывая насосом через патрон (ни в коем случае не нагнетая его в патрон !!!!). Ротаметр, должен тоже быть установлен на выходе из патрона. Это нужно для того, чтобы пылевые частицы субстанций оседали на стекловолокне, а не в насосе или ротаметре.
2. Из патрона аккумулированную субстанцию смывают подходящим растворителем, например метанолом или ацетонитрилом. Объем элюата концентрируют до 1-2 мл и количественно переносят в мерную колбу 50-100 мл подвижной фазой.
3. Анализируют методом ВЭЖХ. Для хлорамфеникола (левомицетина), конкретно, 0.1М Ацетат натрия pH 6- Ацетонитрил = 8 : 2 для Nucleosil 100-5 C18 или для Supelcosil LC-8-DB
Подвижная фаза : Ацетонитрил - метанол - 20mM H3PO4 c 0,02% триэтиламин pH 3,3 = 6 - 20 – 74.
Если Вам будет нужно и другие субстанции, то у меня есть моя прога с базой данных, составленной Куликовым А.Ю по анализу ВЭЖХ различных фарм.субстанций. Пишите на мейл igor_pin@mail.ru.

спасибо большое! о полученных результатах сообщу. только еще не купили ни пробоотборник, ничего другое.

оля
Пользователь
Ранг: 21

16.01.2006 // 19:57:34

а если прогонять воздух через аспиратор типа ПУ-4, через пробирки со спиртом (хлорамфеникол хорошо в нем растворяется), и уже полученный раствор вводить в хроматограф?

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

МВИ ФР.1.31.2010.07434 "Методика выполнения измерений массовой концентрации неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ) в питьевых, природных и сточных водах на основе экстракции и последующего разделения в трёхфазной системе методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м"
ПНД Ф 14.1:2:4.256-09 Диапазон измерения массовых концентраций НПАВ в природных и сточных водах - от 0,05 до 100,0 мг/л, в питьевых водах - от 0,05 до 1,0 мг/л

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

17.01.2006 // 9:51:01

Редактировано 1 раз(а)

Можно и через аспиратор. Но ротаметр все равно нужен, чтобы определить сколько литров воздуха было пропущено через поглотитель. И опять же раствор нужно будет все равно упаривать для удаления этанола, а остаток растворять в подвижной фазе. В ВЭЖХ есть определенные принципы качественного ввода проб. Один их них - раствор образца должен быть растворен в подвижной фазе или в растворителе с меньшим содержанием органики, чем в подвижной фазе. Это необходимо, чтобы исключить мешающее действие активного растворителя (ацетонитрил, метанол и т.д.)на разделение и форму пиков .

Nihanna
Пользователь
Ранг: 5

23.09.2015 // 11:00:47

Редактировано 1 раз(а)

Подскажите, пож-та, чем можно заменть Na-пентансульфонат в подвижной фазе (гептан- и гексансульфонат не предлагать

)
SDS подойдет?

Шушечка
Пользователь
Ранг: 516

23.09.2015 // 11:28:55

Nihanna пишет:
Подскажите, пож-та, чем можно заменть Na-пентансульфонат в подвижной фазе (гептан- и гексансульфонат не предлагать )
SDS подойдет?

а чем вас сульфонаты не устраивают?
да , дороги, но зато замечательно идут хроматограммы, правда есть одна тонкость в работе с ними)))

Шушечка
Пользователь
Ранг: 516

23.09.2015 // 11:35:57

оля пишет:
хотя-бы хлорамфеникола или что есть, начиная с отбора проб (чем, как т.д) и заканчивая анализом на ВЭЖХ

если хлорамфеникол еще актуален, то напишу , правда я делала в препаратах. но вам тут правильно заметили , что нужно придумать , чем экстрагировать сам хлорамфеникол с носителя( аспиратора )
а фаза как раз с гексансульфонатом)))
0,23 % натрия гексансульфонат ( 850), ацетонитрил ( 150) и уксусная ледяная ( 10)
скорость 2 мл/мин, детектирование при 272 нм, колонка Зорбакс С18 Эклипс.

Nihanna
Пользователь
Ранг: 5

23.09.2015 // 11:38:05

Да всем устраивают

Только нет их под рукой, а анализ нужно сделать быстро. Вот я и думаю: вообще ничего не добавлять или добавить SDS


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты