Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Общий азот и аммоний с реактивом Несслера >>>

  Ответов в этой теме: 8

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Общий азот и аммоний с реактивом Несслера
Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10

25.09.2014 // 18:33:32     
Уважаемые коллеги, прошу помочь разобраться в следующем вопросе. Наша лаборатория занимается контролем промстоков. Определяем аммиак с реактивом Несслера. В случае определения ионов аммония с предварительной отгонкой не могу разобраться с формулой: X= С*1000*n/V. V - объем пробы, взятой для анализа. Объем какой пробы имеется в виду: объем пробы, взятой для перегонки или объем отгона? Как правильно? Аналогично и с общим азотом (по Кьельдалю титрим.) Тоже непонятно, объем пробы, взятый для минерализации, объем, взятый для перегонки или объем отгона?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


25.09.2014 // 19:01:21     
По первой методике необходимо для расчетов брать объем пробы взятой для анализа. Объем получающегося отгона у Вас приблизительно одинаков.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


26.09.2014 // 10:21:07     
Редактировано 1 раз(а)

www.anchem.ru/forum/read.asp?id=2906&recordnum=20
Про общий азот ничего сказать не могу, к сожалению.
Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10


26.09.2014 // 19:35:51     

alexchem пишет:
По первой методике необходимо для расчетов брать объем пробы взятой для анализа. Объем получающегося отгона у Вас приблизительно одинаков.
По методике - 400 мл пробы перегоняем, получаем отгон, доводим до 500 мл и анализируем. Дело в том, что я немного отошла от методики, т.к. у нас недавно появился паровой дистиллятор УДК. По инструкции в пробирку для перегонки можно наливать не более 50 мл пробы, а в приемную колбу 25 мл кислоты или дист. воды. Получается где-то 200 мл отгона. Я беру на анализ либо 5 либо 10 мл и довожу до 50 мл, затем анализирую. Но вот с расчетами совсем запуталась.
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


29.09.2014 // 18:20:24     

Katerinca82 пишет:
Дело в том, что я немного отошла от методики, т.к. у нас недавно появился паровой дистиллятор УДК. По инструкции в пробирку для перегонки можно наливать не более 50 мл пробы, а в приемную колбу 25 мл кислоты или дист. воды. Получается где-то 200 мл отгона. Я беру на анализ либо 5 либо 10 мл и довожу до 50 мл, затем анализирую. Но вот с расчетами совсем запуталась.
подробнее распишите как вы делаете
Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10


30.09.2014 // 18:37:07     

alexchem пишет:

Katerinca82 пишет:
Дело в том, что я немного отошла от методики, т.к. у нас недавно появился паровой дистиллятор УДК. По инструкции в пробирку для перегонки можно наливать не более 50 мл пробы, а в приемную колбу 25 мл кислоты или дист. воды. Получается где-то 200 мл отгона. Я беру на анализ либо 5 либо 10 мл и довожу до 50 мл, затем анализирую. Но вот с расчетами совсем запуталась.

подробнее распишите как вы делаете
Аммоний делаем так: наливаем в пробирку для перегонки 50 мл пробы, добавляем буфер и отгоняем аммоний в дист. воду, полученный отгон количественно переносим в мерную колбу на 500 мл и доводим до метки безаммиачной водой. Далее берем 5 мл этой воды и доводим до 50 мл (чтобы уложиться в диапазон по графику), добавляем сегнетку и р. Несслера, фотометрируем. Получается по графику значение: 0,0085 мг. Считаем по формуле: X=C*1000*n/V. Получается X= 0,0085*1000*100/50=17мг/л. Что я делаю неправильно?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ФР.1.31.2006.02410  «Методика выполнения измерений массовых концентраций нефтепродуктов и жиров (при их совместном присутствии) в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод методом ИК-спектрофотометрии» ФР.1.31.2006.02410 «Методика выполнения измерений массовых концентраций нефтепродуктов и жиров (при их совместном присутствии) в пробах питьевых, природных и очищенных сточных вод методом ИК-спектрофотометрии»
Диапазон измеряемых концентраций составляет: для нефтепродуктов - от 0,04 до 5,00 мг/дм3, для жиров - от 0,1 до 10,0 мг/дм3.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
alexchem
Пользователь
Ранг: 490


30.09.2014 // 23:48:09     

Katerinca82 пишет:
Аммоний делаем так: наливаем в пробирку для перегонки 50 мл пробы, добавляем буфер и отгоняем аммоний в дист. воду, полученный отгон количественно переносим в мерную колбу на 500 мл и доводим до метки безаммиачной водой. Далее берем 5 мл этой воды и доводим до 50 мл (чтобы уложиться в диапазон по графику), добавляем сегнетку и р. Несслера, фотометрируем. Получается по графику значение: 0,0085 мг. Считаем по формуле: X=C*1000*n/V. Получается X= 0,0085*1000*100/50=17мг/л. Что я делаю неправильно?
Вы все делаете верно. В знаменателе объем пробы, взятой на отгонку, в числителе 100 образуется из n=10 исходя из формулы и коэффициента разбавления (5 к 50) равным также 10.
Katerinca82
Пользователь
Ранг: 10


02.10.2014 // 15:45:40     
Спасибо за ответ, теперь мне все понятно.
chemist87
Пользователь
Ранг: 38


02.10.2014 // 22:56:56     
мне кажется гораздо проще его оттитровывать ,без лишних разведений и вредных реактивов, у Лурье стр 115 chemistry-chemists.com/forum/download/file.php?id=8738&sid=cde00bb5af4874468cce87bc5a11d583

  Ответов в этой теме: 8

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты