Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Развитие окраски при определении ионов аммония >>>

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


лошарик
Пользователь
Ранг: 305


02.02.2010 // 23:10:21     

Н.И. пишет:
Пробовали делать контрольку,с коннцентрацией 2 мг/дм3. Без отгона получается 2,03мг/дм3, а с отгоном в борную кислоту рН около 6,7, конц.0,8 мг/дм3 и что самое интересное после добавления реактива Несслера окраска сначала появляется, а после перемешивания обесцвечивается. при отгонке в беззаммиачку рН больше 7, конц.1,7мг/дм3
1. Не могу понять, что у Вас с рН. Никакой расчёт (конечно, очень приближённый) не даёт таких значений. Завтра поэкспериментирую.
2. Ещё. Как Вы строили график (D - c,мг; D - с, мг/дм3)? По какой формуле рассчитываете (не отвечайте, что "строго по МВИ", а напишите)? Приведите, пожалуйста, данные своего эксперимента (коэффициент регрессии, оптическая плотность, по азоту или по группе построен график).
3. "...после добавления реактива Несслера окраска сначала появляется, а после перемешивания обесцвечивается."
Обесцвечивается не полностью? Я правильно поняла? (результат какой-то есть, так?).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Н.И.
Пользователь
Ранг: 21


05.02.2010 // 21:52:21     
Редактировано 1 раз(а)


лошарик пишет:
1. Не могу понять, что у Вас с рН. Никакой расчёт (конечно, очень приближённый) не даёт таких значений. Завтра поэкспериментирую.
2. Ещё. Как Вы строили график (D - c,мг; D - с, мг/дм3)? По какой формуле рассчитываете (не отвечайте, что "строго по МВИ", а напишите)? Приведите, пожалуйста, данные своего эксперимента (коэффициент регрессии, оптическая плотность, по азоту или по группе построен график).
3. "...после добавления реактива Несслера окраска сначала появляется, а после перемешивания обесцвечивается."
Обесцвечивается не полностью? Я правильно поняла? (результат какой-то есть, так?).


2.График строим D-c,мг/дм3 по группе. Формула ((Д-Д0)+0,00555)/0,14345. Оптическая плотность холостой пробы 0,003;при отгоне в борную кислоту 0,112; в безаммиачку 0,242. Так как я работаю недавно, объясните мне пожалуйста, что такое коэффициент регрессии.
3. Вы правильно поняли, результат есть, но он не устраивает.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


07.02.2010 // 17:47:11     
Редактировано 2 раз(а)


Н.И. пишет:
График строим D-c,мг/дм3 по группе. Формула ((Д-Д0)+0,00555)/0,14345. Оптическая плотность холостой пробы 0,003;при отгоне в борную кислоту 0,112; в безаммиачку 0,242. Так как я работаю недавно, объясните мне пожалуйста, что такое коэффициент регрессии.
Вообще-то, речь в данной теме шла про определение ионов аммония по ПНД Ф 14.1:2.1-95... Судя по приведённой Вами расчётной формуле, Вы работаете по какой-то другой МВИ.

НО! Даже беглый взгляд на Ваши результаты говорит о том, что Вы выполняете расчёт неверно! И я утверждаю это.
Ну, посудите сами.
График Вы строили без отгона. Так? Но, выполнив перегонку, не сочли нужным учесть это в расчётах!.. Объём пробы, степень концентрирования пробы - ведь это же надо учитывать! Это же всё другое, нежели при прямом определении!

Анализ, позволяющий "усреднить" полученные при построении графика данные, называется регрессионным; отсюда и название коэффициента. В Вашем случае это 0,14345 (наверное, т.к. что такое 0,00555 я не могу даже предположить).

Вот расчётная формула ПНД Ф 14.1:2.1-95.
[NH4+],мг=(D х n х kразб. х 1000) / (Vпробы х kрегрессии),
где D - оптическая плотность,
n - коэффициент, учитывающий степень концентрирования при отгоне [п=10 в случае отгона пробы (400см3 пробы помещают в перегонную колбу, добавляют соответствующий буфер и перегоняют около 300см3 в поглощающий раствор {безаммиачная вода, раствор H2SO4 или раствор H3BO3}, доводят pH отгона до 6, а затем доводят объём раствора до 500см3; из этих 500см3 отбирают 50см3 и прибавляют к ним сегнетову соль и реактив Несслера), n=1 при прямом определении],
kразб. - коэффициент, учитывающий разбавление пробы,
kрегрессии - тот самый коэффициент, который получен при построении графика (для пользования этой формулой график должен быть построен (или пересчитан) на мг из мг/дм3!),
Vпробы - это объём, который взят для перегонки, см3.
Вы знаете, я никак не могу понять, что у Вас с pH . Ну, не может так быть! Задала контрольку себе (2мг/дм3 по группе), отогнала в H3BO3. pH отгона=1,6.
PS. Если тон моего ответа покажется резким - извините. Ну, правда, красивый анализ, реально красивые результаты!.. Когда мы начинали - то казалось и хлопотно, и трудоёмко, и непонятки с выбором буфера были, и контроль заморочный (отгони - определись с концентрацией - только потом контроль !и опять с отгоном!)!.. Когда всё утряслось (баночки с растворами подписали, схему анализа составили, валерианки выпили, смирились с неизбежностью затрат сил и времени) - и в голове всё в порядок уложилось! И у Вас получится, если руки не опустите.
Н.И.
Пользователь
Ранг: 21


07.02.2010 // 22:50:02     
Редактировано 3 раз(а)

Дело в том, что я отвечаю только за техническую часть. Формулу выводит инженер по моим данным, точнее компьютер по заданной программе. А работаем мы по ПНД Ф 14.1:2.1-95. А какой буферный вы используете? Какой у вас рН у борной кислоты, у меня 6,38, так что 1,6 он быть не может.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


10.02.2010 // 16:59:23     

Н.И. пишет:
А работаем мы по ПНД Ф 14.1:2.1-95. А какой буферный вы используете? Какой у вас рН у борной кислоты, у меня 6,38, так что 1,6 он быть не может.
Прошу прощения! Я оговорилась, и столь низкое рН (1,6) имеет отгон в раствор серной кислоты! А отгон в борную кислоту имеет рН около 5,6. рН самой борной кислоты я не измеряла, но обязательно сделаю это завтра на работе. Ещё раз каюсь за оговорку!
Буфер используем фосфатный (рН=7,4) в случае анализа природных вод; и боратный (рН=9,5) практически для всех промышленных стоков. Редко приходится анализировать очищенные стоки, - поэтому практически все пробы перед отгонкой фильтруем через отмытый от аммиака фильтр "синяя лента".
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ДельтаРС-ЭКО ДельтаРС-ЭКО
Основными направлениями работы компании в сфере экологической экспертизы являются: Тепловизионная диагностика; Химический анализ воздуха, воды, грунта; Измерение уровня радиации.
clatrat
Пользователь
Ранг: 975


10.02.2010 // 20:37:41     
В продолжение темы данного ПНД Ф...
По МВИ предлагается избавляться от жесткости добавлением сегнетовой соли либо трилона..Забавно, что в присутствие трилона йодистый меркураммоний не образуется
Н.И.
Пользователь
Ранг: 21


10.02.2010 // 22:06:20     

лошарик пишет:
... фильтруем через отмытый от аммиака фильтр "синяя лента".


Извините, но в ПНД Ф написано фильтр "белая лента".
Сегодня делала ещё раз в борную кислоту, оптическая плотность вообще получилась по нолям, а при добавлении 2 мл реактива Несслера около дела. Может быть тогда дело в реактиве?
айка
Пользователь
Ранг: 54


10.02.2010 // 22:21:51     
Редактировано 1 раз(а)

А красные кристаллы ни у кого не образовывались? Какое-нибудь соединение ртути? Аммиак конечно-же нулевой в этом случае...
PS. Без трилона, но с сегнеткой.
Лариосик
Пользователь
Ранг: 1


10.06.2011 // 22:26:33     

Lenta пишет:

При добавлении номинального количества реактива Несслера (1 мл) окраска развивается очень слабо. Если же его и далее прибавлять, то окраска развивается больше

Хочу примазаться к вопросу. Определяю аммоний Несслером миллион лет. Окраска развивается довольно быстро, почти мгновенно и устойчива длительное время.
Сейчас столкнулся с ситуацией, когда добавляешь Несслер - а окрашивания нет. Ждешь минуту - появляется окрашивание. Если отфильтровать через предварительно промытый фильтр, окраска развивается нормально (всмысле скорости)
Кратко о исследуемой воде. Вода щелочная, жесткость - 0, Хлоридов, судьфатов до 100 мг, органики нет, Железа - 20-50 мг, вода сильно хлорированна, сколько - не скажу, Аммония до 50 мг, если верить определению, которое нарастает как-то подозрительно медленно.
Создается впечатление, что аммоний связан в какой-то комплекс (возможно с железом), но с Несслером комплекс сильнее и он как бы перетягивает аммоний к себе. Поэтому окраска нарастает плавно (или медленно).
Кто-нибудь с таким сталкивался? Как с этим бороться? Почему фильтрация влияет на скорость окрашивания.
PS Вода прозрачная, но в ней железо не хлопьями , а микрокристалликами. Решение фильтровать возникло спонтанно. Вода достаточно прозрачная для прямого определения.
Юлия Хо
Пользователь
Ранг: 806


09.08.2016 // 16:02:12     

лошарик пишет:

Вот расчётная формула ПНД Ф 14.1:2.1-95.
[NH4+],мг=(D х n х kразб. х 1000) / (Vпробы х kрегрессии),
где D - оптическая плотность,
n - коэффициент, учитывающий степень концентрирования при отгоне [п=10 в случае отгона пробы (400см3 пробы помещают в перегонную колбу, добавляют соответствующий буфер и перегоняют около 300см3 в поглощающий раствор {безаммиачная вода, раствор H2SO4 или раствор H3BO3}, доводят pH отгона до 6, а затем доводят объём раствора до 500см3; из этих 500см3 отбирают 50см3 и прибавляют к ним сегнетову соль и реактив Несслера), n=1 при прямом определении],
kразб. - коэффициент, учитывающий разбавление пробы,
kрегрессии - тот самый коэффициент, который получен при построении графика (для пользования этой формулой график должен быть построен (или пересчитан) на мг из мг/дм3!),
Vпробы - это объём, который взят для перегонки, см3.
.

взяли 400 мл пробы перегнали, затем разбавили до 500 - отобрали 50 для анализа. Коэффициент будет равен 10 при условии ,что всё количество переходит в отгон.

  Ответов в этой теме: 30
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты