Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Альтернатива ГОСТ 10679 >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Альтернатива ГОСТ 10679
copper87
Пользователь
Ранг: 51

27.08.2014 // 7:39:35     
В ГОСТ 10679-76 (год!) нет спасительной фразы: "Допускается использовать оборудование...". А ввод пробы иглой прописан в нормативе оч. неудобный.
С краном-дозатором сжиженных проб тоже не всегда адекватно. Хотелось бы вводить газовым краном, но увы и ах.
Да и с насадкой работать...(на капиллярке так хорошо все делится) Подскажите кто-нибудь пути обхода (другой норматив и пр.). Заранее благодарен
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


27.08.2014 // 8:37:05     
Свеженький ГОСТ Р 54484-2011. Капиллярная колонка там прописана. Разработка ВНИИМ (Мониторинг - их дочка), поэтому градуироваться надо 3 раза в день Еще из фишек - концентрацию рассчитывают в мольных процентах, поэтому СО для градуировки должны быть "как можно ближе по составу к анализируемой пробе". Т.е. сначала анализируете грубо, потом заказываете СО и через пару месяцев анализируете уже точно
Скоро (месяцев через 6-12) будет введен в действие ГОСТ - перевод ИСО 7941. Там тоже будет методика с капилляркой. Градуировка - по мере надобности (нормализация). Ждите...
copper87
Пользователь
Ранг: 51


27.08.2014 // 8:43:53     

Доктор пишет:
Свеженький ГОСТ Р 54484-2011. Капиллярная колонка там прописана. Разработка ВНИИМ (Мониторинг - их дочка), поэтому градуироваться надо 3 раза в день Еще из фишек - концентрацию рассчитывают в мольных процентах, поэтому СО для градуировки должны быть "как можно ближе по составу к анализируемой пробе". Т.е. сначала анализируете грубо, потом заказываете СО и через пару месяцев анализируете уже точно
Скоро (месяцев через 6-12) будет введен в действие ГОСТ - перевод ИСО 7941. Там тоже будет методика с капилляркой. Градуировка - по мере надобности (нормализация). Ждите...


Хочется с номализацией.
Если вы в курсе по будущему ГОСТ - каков ввод пробы (у меня нет ISO, да и найти).
Будем подождать. Спасибо
copper87
Пользователь
Ранг: 51


27.08.2014 // 9:31:41     
Сразу забыл отметить еще один момент: есть ГОСТы, которые ссылаются на этот злосчастный норматив (расчетное ДНП, газы для ком.-быт. назначения).
Что с ними то делать? (почти риторически)
Доктор
VIP Member
Ранг: 2440


27.08.2014 // 10:39:43     
В будущем ГОСТе дозирование как жидкостным краном, так и газовой пробы (менее предпочтительно). Кстати, Ваш скепсис касаемо первого подхода неясен
А вот что касается ТУ, вопрос интересный. Дело в том, что новый ГОСТ задумывался как замена ГОСТ 10679. Тогда бы автоматически все бы заменилось и в ТУ. Но оказалось, что на замену нельзя - новый документ будет иметь статус "ГОСТ ИСО". При случае (сейчас отпуска) проконсультируюсь. Будет инфа - отпишу.
copper87
Пользователь
Ранг: 51


27.08.2014 // 13:04:52     

Доктор пишет:
В будущем ГОСТе дозирование как жидкостным краном, так и газовой пробы (менее предпочтительно). Кстати, Ваш скепсис касаемо первого подхода неясен
А вот что касается ТУ, вопрос интересный. Дело в том, что новый ГОСТ задумывался как замена ГОСТ 10679. Тогда бы автоматически все бы заменилось и в ТУ. Но оказалось, что на замену нельзя - новый документ будет иметь статус "ГОСТ ИСО". При случае (сейчас отпуска) проконсультируюсь. Будет инфа - отпишу.


Абсолютно согласен с вами, что ввод жидкой фазы предпочтителен (более представительно, а ежели еще из пробоотборника пистонного типа),
но был опыт ввода "грязных" проб (мех. примеси) в хроматэковский кран - в результате выработка по фторопласту (объект - ППФ).
А при установке фильтра сопротивление большое - разгазирование в кране (повторяемости по общей площади нет).
Допускаю, что я что-то делал не так, но неприятное ощущение по вводу жидкой фазы осталось.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Масс-спектрометрия Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.
wchupin
Пользователь
Ранг: 109


02.09.2014 // 14:35:56     
Редактировано 2 раз(а)


copper87 пишет:

Доктор пишет:
В будущем ГОСТе дозирование как жидкостным краном, так и газовой пробы (менее предпочтительно). Кстати, Ваш скепсис касаемо первого подхода неясен
Абсолютно согласен с вами, что ввод жидкой фазы предпочтителен (более представительно, а ежели еще из пробоотборника пистонного типа),
но был опыт ввода "грязных" проб (мех. примеси) в хроматэковский кран - в результате выработка по фторопласту (объект - ППФ).
А при установке фильтра сопротивление большое - разгазирование в кране (повторяемости по общей площади нет).
Допускаю, что я что-то делал не так, но неприятное ощущение по вводу жидкой фазы осталось.

Вы ставьте фильтр, а на выходе — шаровой кран, а не игольчатый. Продуваете линию в течение одной секунды, потом шаровой кран закрываете. Все пузыри через минуту уходят. Недавно как раз ставили такой хроматограф в Ухте, в лаборатории Сосногорского ГПЗ, всё работало отлично.

Фильтр нужен обязательно, я полностью согласен с Вами. Когда такой прибор ставили на ШНОСе (Шымкент), то про фильтр забыли — кран исцарапался и потёк за пару недель. А когда фильтр потом поставили, то они работают уже три года и горя не знают.


На этой фотке — общий вид системы на ШНОСе. Фильтр, как можете видеть, установлен прямо после пробоотборника, перед входом в прибор. Swagelok 5 мкм.
wchupin
Пользователь
Ранг: 109


02.09.2014 // 14:40:53     

wchupin пишет:

На этой фотке — общий вид системы на ШНОСе. Фильтр, как можете видеть, установлен прямо после пробоотборника, перед входом в прибор. Swagelok 5 мкм.

Чего-то не видна фотка. На всякий случай — вот ссылка на изображение: https://www.dropbox.com/s/u3ven01k2aixvdt/WP_20140731_11_17_03%20%D1%85%D1%80%D0%BE%D0%BC%D0%B0%D1%82%D0%BE%D0%B3%D1%80%D0%B0%D1%84%20%D0%BD%D0%B0%20%D0%A1%D0%A3%D0%93.jpg?dl=0
copper87
Пользователь
Ранг: 51


02.09.2014 // 14:44:54     
wchupin,
интэрэсно замутили. Не подскажите, что за стеклянные элементы в конструкции (не страшно?)? Шаровик под трубку 3 мм?
copper87
Пользователь
Ранг: 51


02.09.2014 // 14:46:15     
wchupin,
еще один момент - по метрологии не сравнивали? Почему-то не верю в хорошую представительность при закрытом кране?
wchupin
Пользователь
Ранг: 109


03.09.2014 // 22:03:57     
Редактировано 1 раз(а)


copper87 пишет:
wchupin,
интэрэсно замутили. Не подскажите, что за стеклянные элементы в конструкции (не страшно?)? Шаровик под трубку 3 мм?

В принципе, стекляшку они зря поставили. Но у них невысокое давление СУГ — около 7-9 бар обычно. Так что толстостенная стеклянная трубка держит его без проблем.

Вообще, как правило, используют обычную тефлоновую трубку 1/8",— и проще, и безопаснее.

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты