Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Асимметрия пиков!!! Левое "плечо" шире правого. От перемены колонки и элюента проблема не снимается. >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


02.04.2014 // 15:44:45     

virtu пишет:
Инжектор - попробуйте заменить на другой (надежный) для эксперимента. Боюсь, что при замене ротора были сделаны какие-то ошибки.

К моему прискорбию и это не помогло. Уже заменили.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


02.04.2014 // 15:59:59     

Dionisii пишет:
К моему прискорбию и это не помогло. Уже заменили.
Тракт проверяли (капилляры, соединения, фильтры)? Избыточного давления на тракте нет? Тракт герметичен?

Колонку ставили с аналогичным сорбентом и новую?

Попробуйте снизить концентрации соединений в 2-5раз, при этом "ослабить" немного элюент (увеличить удерживание на 50-100%отн.) и разбавить сэмплы начальным элюентом, если градиент или немного более слабым элюентом, если изократ.

Чудес не бывает - надо искать.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


02.04.2014 // 16:15:45     

virtu пишет:

Dionisii пишет:
К моему прискорбию и это не помогло. Уже заменили.
Тракт проверяли (капилляры, соединения, фильтры)? Избыточного давления на тракте нет? Тракт герметичен?

Колонку ставили с аналогичным сорбентом и новую?

Попробуйте снизить концентрации соединений в 2-5раз, при этом "ослабить" немного элюент (увеличить удерживание на 50-100%отн.) и разбавить сэмплы начальным элюентом, если градиент или немного более слабым элюентом, если изократ.

Чудес не бывает - надо искать.

Есть небольшое избыточное давление. Фильтры могут давать такой эффект деформации пиков? Они вроде до инжектора стоят?
sirer
Пользователь
Ранг: 46


02.04.2014 // 16:53:31     
Редактировано 1 раз(а)


Dionisii пишет:
Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу.
Если не инжектор то - стоит ли у Вас фильтр между инжектором и колонкой? Вроде больше нечему
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


02.04.2014 // 17:25:32     

sirer пишет:

Dionisii пишет:
Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу.

Если не инжектор то - стоит ли у Вас фильтр между инжектором и колонкой? Вроде больше нечему
Не стоит... Савсэм))))
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН Лаборатория стереохимии сорбционных процессов (ЛССП) ИНЭОС РАН
Анализы различных классов соединений (органический синтез, биотехнология, загрязнения почвы, воды, анализ энантиомерного состава) методами ВЭЖХ и ГХ.
albert
Пользователь
Ранг: 440


02.04.2014 // 19:10:05     
если сервисник называет ротор септой, то он запросто мог неправильно подсоединить капилляры к инжектору когда менял ротор, например - перепутал позиции капиляров от нососа и к колонке, а оно имеет значение, особено если петля большая
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


02.04.2014 // 20:53:02     
Если Вы поменяли старую колонка на новую, образец у Вас растворен в подвижной фазе, отсутствуют интерферирующие примеси в образце, исключаете перегрузку колонки, то проблема может быть с внеколоночными эффектами ( капилляры, места сочленения и др) либо, что редко, с ограниченной растворимостью аналита в подвижной фазе, способностью аналита образовывать агрегаты или например изменять конформацию.

Заколите стандартную смесь в стандартных условиях и многое станет понятно.
Клим Леонов
Пользователь
Ранг: 21


03.04.2014 // 6:47:28     
Добрый день! Все коллеги правы, первоочередная причина размытых передних фронтов - перегруз колонки. Необходимо разбавить пробу либо уменьшить объем петли!
Вы это уже делали?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


03.04.2014 // 14:36:56     
Уважаемые коллеги! Мы разгадали ребус. На металлическом капилляре идущем от колонки к детектору был дефектный фитинг, который образовывал "мертвый" объем, давал размытие. После смены фитинга и частичной обрезки капилляра проблема снялась. Спасибо за помощь, коллеги.
rezvan e
Пользователь
Ранг: 43


03.04.2014 // 15:05:32     
Это замечательно, что проблему удалось решить! Но хотелось бы узнать, а что значит "дефектный фитинг"?

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты