Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Асимметрия пиков!!! Левое "плечо" шире правого. От перемены колонки и элюента проблема не снимается. >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Асимметрия пиков!!! Левое "плечо" шире правого. От перемены колонки и элюента проблема не снимается.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 375

02.04.2014 // 11:30:20     
Редактировано 2 раз(а)

Камрады, нужен совет. Впервые столкнулся с проблемой неустранимой асимметрии пиков. Работаем на Бекмане Систем Голд. Старенький, 2006 года. Появилась проблема - асиметрия пиков веществ, с которыми раньше не знали проблем. От замены колонки проблема не снимается, от замены элюента тоже, лишь слегка компенсируется. Много раз видел как пики "хвостят", но чтобы левое плечо было шире правого - вижу первый раз. Помогите советом - что сделать, чтобы устранить эту проблему.выглядит это так: s1.radikale.ru/uploads/2014/4/2/9fa3100d283f9594d65d152f29b27b30-full.jpg
И вот так:
s1.radikale.ru/uploads/2014/4/2/5ebc04b34414ad4ad1c0e2cea0775a9c-full.jpg
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1425


02.04.2014 // 12:13:55     

Dionisii пишет:
Камрады, нужен совет. Впервые столкнулся с проблемой неустранимой асимметрии пиков. Работаем на Бекмане Систем Голд. Старенький, 2006 года. Появилась проблема - асиметрия пиков веществ, с которыми раньше не знали проблем. От замены колонки проблема не снимается, от замены элюента тоже, лишь слегка компенсируется. Много раз видел как пики "хвостят", но чтобы левое плечо было шире правого - вижу первый раз. Помогите советом - что сделать, чтобы устранить эту проблему.выглядит это так: s1.radikale.ru/uploads/2014/4/2/9fa3100d283f9594d65d152f29b27b30-full.jpg
И вот так:
s1.radikale.ru/uploads/2014/4/2/5ebc04b34414ad4ad1c0e2cea0775a9c-full.jpg

Сразу оговорюсь, с ВЭЖХ дела практически не имел, но по аналогии с газовой можно кое что сказать.

У нас аналогичная проблема вылезала при дозировании чистого водорода вместо ВСГ на мол.ситах (наладчики огромную петлю поставили на кран-дозатор), пик выглядел заваленным назад, обратный фронт пика был почти вертикальным.

Мне кажется, это было по следующей причине - при превышении сорбционной емкости колонки, часть дозированной пробы будет проскакивать чуть раньше основного пика, вершина которого соответствует стандартному времени удержания аналита для этой колонки.

Для начала, попробуйте уменьшить дозу или разбавить пробу элюентом, скажем, вдвое и посмотрите на результат.
Если пик примет более правильные очертания, то в этом и дело.

Если в своих рассуждениях где то ошибаюсь, надеюсь, что более опытные товарищи поправят.
sirer
Пользователь
Ранг: 46


02.04.2014 // 13:11:45     
Проблема проявилась внезапно? Что-то предшествовало?

Какие вещества, какой элюент?

Тестовую смесь кололи?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 375


02.04.2014 // 14:18:26     

sirer пишет:
Проблема проявилась внезапно? Что-то предшествовало?

Какие вещества, какой элюент?

Тестовую смесь кололи?


Вещества в основном - антиконвульсанты. Тестовая смесь - на одной из вложенных ссылок (ацетофенон+толуол), их вводили на 65% MeOH/H2O. Элюенты в большинстве случаев - AcN + фосфатные буферы, в различном соотношении.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 375


02.04.2014 // 14:20:17     

sirer пишет:
Проблема проявилась внезапно? Что-то предшествовало?

Какие вещества, какой элюент?

Тестовую смесь кололи?


Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 375


02.04.2014 // 14:20:59     

+Xenofil пишет:

Dionisii пишет:
Камрады, нужен совет. Впервые столкнулся с проблемой неустранимой асимметрии пиков. Работаем на Бекмане Систем Голд. Старенький, 2006 года. Появилась проблема - асиметрия пиков веществ, с которыми раньше не знали проблем. От замены колонки проблема не снимается, от замены элюента тоже, лишь слегка компенсируется. Много раз видел как пики "хвостят", но чтобы левое плечо было шире правого - вижу первый раз. Помогите советом - что сделать, чтобы устранить эту проблему.выглядит это так: s1.radikale.ru/uploads/2014/4/2/9fa3100d283f9594d65d152f29b27b30-full.jpg
И вот так:
s1.radikale.ru/uploads/2014/4/2/5ebc04b34414ad4ad1c0e2cea0775a9c-full.jpg

Сразу оговорюсь, с ВЭЖХ дела практически не имел, но по аналогии с газовой можно кое что сказать.

У нас аналогичная проблема вылезала при дозировании чистого водорода вместо ВСГ на мол.ситах (наладчики огромную петлю поставили на кран-дозатор), пик выглядел заваленным назад, обратный фронт пика был почти вертикальным.

Мне кажется, это было по следующей причине - при превышении сорбционной емкости колонки, часть дозированной пробы будет проскакивать чуть раньше основного пика, вершина которого соответствует стандартному времени удержания аналита для этой колонки.

Для начала, попробуйте уменьшить дозу или разбавить пробу элюентом, скажем, вдвое и посмотрите на результат.
Если пик примет более правильные очертания, то в этом и дело.

Если в своих рассуждениях где то ошибаюсь, надеюсь, что более опытные товарищи поправят.


На тех же концентрациях раньше проблем не имели.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES
zwomginator
Пользователь
Ранг: 21


02.04.2014 // 15:01:30     
А растворитель, в котором проба вводится в колонку, случайно не изменился?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 375


02.04.2014 // 15:25:08     

zwomginator пишет:
А растворитель, в котором проба вводится в колонку, случайно не изменился?

Нет.
saa
Пользователь
Ранг: 14


02.04.2014 // 15:31:14     
Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу.
Что за септа в ВЭЖХ?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 375


02.04.2014 // 15:34:46     

saa пишет:
Проблема появилась относительно внезапно. Из негативного анамнеза - на одном из насосов стал крошиться сальник, были проблемы с инжектором, меняли септу.
Что за септа в ВЭЖХ?
Может термин и не корректный. Черная круглая шайба, на ней бороздки. Сервисник называе её септа. По английски она называется, по моему, Rotor seal
virtu
VIP Member
Ранг: 2130


02.04.2014 // 15:40:10     
Редактировано 1 раз(а)

Инжектор - попробуйте заменить на другой (надежный) для эксперимента. Боюсь, что при замене ротора были сделаны какие-то ошибки.

В принципе, можно самостоятельно разобрать инжектор и все проверить, может быть ротор (rotor seal) надо отполировать или затянуть все, как следует.

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты