Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

димерная газовая хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: димерная газовая хроматография
Литвинова
Пользователь
Ранг: 1

21.11.2005 // 6:23:52     
Помогите, пожалуйста, собрать информацию по данному виду хроматографии.Нужно очень. Подойдет любая информация: оборудование, суть метода и т.д.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
knoxchem
Пользователь
Ранг: 515


21.11.2005 // 18:53:06     
Может быть ДВУМЕРНАЯ хроматография?
Димерная, наводит на размышления о разделении димеров.
Я не слышал о двумерной ГХ. Мне кажется в этом просто нет смысла. Овчинка не будет стоить выделки. Таких дорогих смесей в газовой хроматографии просто не встречается.
А вот двумерная жидкостная хроматография становится всё более и более популярна. Для её осуществления нужны 2 насоса (3 в градиентом варианте), 2 колонки, один детектор, устойство переключения потоков и программное обеспечение. Если у вас 3-х насосный хроматограф, типа HP-1090, то необходимо только докупить переключающий кран. Он стоит около $5000.
2D хроматография очень полезна при анализе всякого рода сложных биополимерных смесей.

Если вам нужна информация общего характера, рекомендую набрать в google "2D chromatography".
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


21.11.2005 // 21:34:11     

Литвинова пишет:
Помогите, пожалуйста, собрать информацию по данному виду хроматографии.Нужно очень. Подойдет любая информация: оборудование, суть метода и т.д.

И пошто оно Вам? С приходом капиллярок оно как-то не актуально. А может технически сложнее для ВЭГХ, чем для насадочной хроматографии. посмотреть надо материалы годов, поди, шестидесятых. Например, материалы первых всесоюзных конференций по ГХ.
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


21.11.2005 // 22:37:06     
Строго говоря, настоящая 2-мерная хроматография реализована
только в ТСХ-варианте (на квадратных пластинках). Колоночный
вариант (хоть ЖХ, хоть, ГХ) - псевдо-двухмерная.
На выходе или где-то в середине колонки ставится переключатель
так, чтобы часть разделенной на первой колонке смеси можно было
направить во вторую колонку. Здесь же ставится делитель потока,
чтобы малую часть направлять в детектор для контроля момента
"вырезания" части потока во вторую колонку...
Реализовать можно на любом хроматографе, было бы желание и
немножко смекалки...
Хроматомасспектрометрию можно рассматривать, как вариант двухмерной
хроматографии, представляя разделение на ионы в масс-спектрометре,
как якобы вариант хроматографического разделения, но это - чисто
теоретически.
Практически вырезать каждую секунду потока и направлять во вторую
колонку не получается...))))))))))))))))

Игорь.

PS. Называние "многомерная хроматография" - дань хвастовству соответствующих умельцев...
EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232


22.11.2005 // 10:15:06     

Виталий пишет:

И пошто оно Вам? С приходом капиллярок оно как-то не актуально.


Это Вы расскажите тем товарищам которые ASTM'ы пишут, регламентирующие определение ароматики и кислородсодержащих в бензинах. Которые предлагают две капиллярные колонки на 10-ти портовый кран вешать, и переносить неразделившуюся часть на колонку прямо противоположной селективности.

Основная проблема реализации метода двумерной газовой хроматографии - обеспечение количественного массопереноса с одной колонки на другую. Помимо традиционных решений с кранами, имеющими ряд недостатков (в основном температурная инертность) существуют в настоящий момент еще два варианта реализации метода:
1. с вымораживанием пиков жидким азотом, предлагает Leco. Дорогущий геморрой с двумя термостатами и длительным временем анализа. В России насколько мне известно нет таких дендромутантов.

2. Agilent'овский Deans switch. Пневматическая мостиковая схема с микропотоками. Подробнее можно узнать у EX-Restek'a. Все монтируется в одном стандартном ГХ серии Agilent 6890N. Стоит копье (около 3 k$). По такой схеме меряют кислородсодержащие и ароматику по EN 13122 на Салаватнефтеоргсинтезе и Куйбышевском НПЗ. At least.
Lucap
Пользователь
Ранг: 110


22.11.2005 // 10:35:13     
Очевидно, речь идет о GC x GC варианте, который появился где-то в 1995 году.
Этот метод предусматривает последовательное соединение двух капиллярных колонок - длинной (неполярной) и короткой (полярной). Короткая соединяется с детектором, а между колонками стоит модулятор, который короткими имульсами подает элюент из первой колонки во вторую. В результате мы и получаем истинно двумерную хроматографию, когда хроматографическая зона одновременно проходит и полярную и неполярную колонку. Результат обрабатывается компьюотерной программой и полученная хроматограмма не имеет ничего общего с обычной, т.к.там отсутствуют привычные нам хроматографические пики, а имется набор пятен в декартовых координатах. Этот метод очень информативен при анализе сложных многокомпонентных смесей неизвестного состава и происхождения. Система может устанавливаться практически на любых газовых хроматографах.

Обзор для первоначального ознакомления:
LC GC №12,2003, page 14.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Бидистиллятор из нержавеющей стали UD-2050 Бидистиллятор из нержавеющей стали UD-2050
Предназначен для получения дважды дистиллированной воды повышенного качества. Применяются в медицинских учреждениях, аптеках, лабораториях и для технических нужд. Производительность 5 л/ч.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232


22.11.2005 // 12:18:52     

Lucap пишет:
Очевидно, речь идет о GC x GC варианте, который появился где-то в 1995 году.
Этот метод предусматривает последовательное соединение двух капиллярных колонок - длинной (неполярной) и короткой (полярной). Короткая соединяется с детектором, а между колонками стоит модулятор, который короткими имульсами подает элюент из первой колонки во вторую. В результате мы и получаем истинно двумерную хроматографию, когда хроматографическая зона одновременно проходит и полярную и неполярную колонку. Результат обрабатывается компьюотерной программой и полученная хроматограмма не имеет ничего общего с обычной, т.к.там отсутствуют привычные нам хроматографические пики, а имется набор пятен в декартовых координатах. Этот метод очень информативен при анализе сложных многокомпонентных смесей неизвестного состава и происхождения. Система может устанавливаться практически на любых газовых хроматографах.

Обзор для первоначального ознакомления:
LC GC №12,2003, page 14.


В коммерческом исполнении на такую конструкцию патент у Agilent'a. Комбинируются колонки любой длины и селективности, лишь бы в термостат влезли. Хоть ХЕРальные. Два детектора - мониторинговый (условно), для определения времени "вырезки" неразделенных на первой колонке пиков и аналитический (опять таки условно) для детектирования разделившихся на второй колонке "вырезанных" пиков. На двух ПИДах можнл мерять сероорганику (замещенные тиофены в основном) в дизтопливе с чуствительностью на уровне АЭД. Цимес вопроса в EPC модулях, обеспечивающих воспроизводимое высокоточное и скоростное (около 0,001 с, если не ошибаюсь) переключение потоков газов для переноса с колонки на колонку.
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


22.11.2005 // 14:18:26     
Добрый День, Lucap


Этот метод предусматривает последовательное соединение двух капиллярных колонок - длинной (неполярной) и короткой (полярной). Короткая соединяется с детектором, а между колонками стоит модулятор, который короткими имульсами подает элюент из первой колонки во вторую. В результате мы и получаем истинно двумерную хроматографию, когда хроматографическая зона одновременно проходит и полярную и неполярную колонку. Результат обрабатывается компьюотерной программой и полученная хроматограмма не имеет ничего общего с обычной, т.к.там отсутствуют привычные нам хроматографические пики, а имется набор пятен в декартовых координатах.

Короткая колонка - это чтобы не запутаться в идентификации, т.е. соотношении пиков после первой и после второй колонки.
"Модулятором", видимо, назвали обычный делитель потоков - иначе незачем "вырезать" все пики - оно и так непрерывно поступает во вторую колонку. А красота двухмерности (хотя, - какая же это настоящая 2-мерность при коротенькой второй колонке!), думается, - это чтобы ты подороже купил "принципиально новый метод", который при желании можно собрать у себя "на коленке", но без красивых цветных пятен от специального компьютерного софта...))))))))

Будь!!!
Игорь.
EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232


22.11.2005 // 16:18:55     

Igor Sit пишет:
Добрый День, Lucap

Короткая колонка - это чтобы не запутаться в идентификации, т.е. соотношении пиков после первой и после второй колонки.
"Модулятором", видимо, назвали обычный делитель потоков - иначе незачем "вырезать" все пики - оно и так непрерывно поступает во вторую колонку. А красота двухмерности (хотя, - какая же это настоящая 2-мерность при коротенькой второй колонке!), думается, - это чтобы ты подороже купил "принципиально новый метод", который при желании можно собрать у себя "на коленке", но без красивых цветных пятен от специального компьютерного софта...))))))))

Будь!!!
Игорь.


Lucap писал о дореволюционной реализации метода которая была 10 лет назад. Сейчас это выглядит следующим образом: анализируемая смесь прогоняется через первую колонку, на хроматограмме полученной на первом детекторе выбираются времена t1 и t2 - начало и конец неразделенной зоны. Затем эти времена задаютс2я в специальном модуле Chemstation и смесь повторно закалывается в ту же колонку, но в момент времени t1 модулятор переключается, и через пневматический мостик неразделенные пики переносятся на колонку другой селективности до момента времени t2, в который происходит обратное переключение модулятора. Итого: на первом детекторе хроматограмма без вырезанной зоны, на втором детекторе результаты разделения коэлюирующих соединений на второй колонке. Учитывая возможность комбинации капиллярных колонок с любой фазой возможности метода вырастают значительно.
Igor Sit
Пользователь
Ранг: 150


23.11.2005 // 1:51:55     
Ну да... от тэ-один до тэ-два - двухмерная, а в остальных тэ - как обычно...)))))))))))))))))
И известно это давным-давно...
EX-Mnemonick
Пользователь
Ранг: 232


23.11.2005 // 10:45:41     

Igor Sit пишет:
Ну да... от тэ-один до тэ-два - двухмерная, а в остальных тэ - как обычно...)))))))))))))))))
И известно это давным-давно...


отрезков t1-t2 практически неограниченное кол-во. Давно известно много чего, собранного генитальными российскими учеными в новосибирском академгородке, в единственном экземпляре. Дело в коммерческой реализации метода.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты