Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проверка инжектора на течь у модели ГХ Shimadzu 2010 >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


DDT
Пользователь
Ранг: 70


24.04.2013 // 0:42:59     
Редактировано 1 раз(а)


Пал Палыч пишет:
Какой-то неправильный у Вас мануал. В оригинальном мануале сказано:
"Confirm that the total flow is below 2ml/min. If the total flow is above 2ml/min, then there is a leak somewhere"

.

Неужели есть более свежая версия мануала? Не могли бы вы сказать, где находится "правильный" мануал?


Пал Палыч пишет:
И ещё очень настоятельно рекомендую прочесть и, главное, понять раздел 3.4 по устройству блоков AFC и APC (AFC and APC Control), и разобраться с диаграммами работы в различных режимах (Split, Splitless, Direct). В будущем это очень облегчит жизнь Вам при поиске и устранении утечек и других неполадок.
Cпасибо за совет, я как раз ориентируюсь на схемы в различных режимах разделения (Split и др), причем как я понимаю (Fig 3.3.1 стр 37) AFC ( Advanced Flow Controller) контролирует все, что связанно с инжектором, а APC (Advanced pressure Controller) с детектором. Только не понятно AFC контролирует только объемный расход (Flow Controller), а как же давление?.. а со стороны детектора, что контролируется только давление ( pressure Controller)?

С этими схемами не совсем все понятно, я же ведь на входе в колонку могу установить фиксированное давление, объемный расход или линейную скорость, тогда почему все это носит название "Advanced Flow Controller", а не "Advanced Flow Controller and pressure Controller."

Rednux пишет:

Пал Палыч пишет:
Т.е. поток до 2 мл/мин ещё утечкой не считается, а больше - уже утечка.
Неправильно. Даже 0,1 мл/мин уже утечка, причём она виднее всего по загрязнению газа-носителя кислородом (по MSD смотрели).

Вы можете объяснить почему и сослаться на главы мануала. А почему Вы утечку в ГХ-МС не смотрели продувая возможные места аргоном?


Rednux пишет:
Пункт (11) на 287 странице - предварительная проверка на герметичность.
Пункт (13) на 288 странице - окончательная.
У нас падение около 0,5 кПа за 10 минут , только задаём 400 кПа гелия, а не 150 кПа, т.е. проходим тест с запасом в 10-15 раз.
У меня тоже давление держится ( смотрите мои файлы), меняется только расход.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


24.04.2013 // 1:06:54     

Rednux пишет:

Пал Палыч пишет:
Т.е. поток до 2 мл/мин ещё утечкой не считается, а больше - уже утечка.
Неправильно. Даже 0,1 мл/мин уже утечка, причём она виднее всего по загрязнению газа-носителя кислородом (по MSD смотрели).


Это Вы японцам расскажите, я лишь процитировал инструкцию. Хотя лично я с Вами солидарен: любой ненулевой поток суть утечка в системе.

Но учитывайте также и разницу в детекторах, у стартопика FID и ECD.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


24.04.2013 // 1:42:01     
Редактировано 2 раз(а)


DDT пишет:

Пал Палыч пишет:
Какой-то неправильный у Вас мануал. В оригинальном мануале сказано:
"Confirm that the total flow is below 2ml/min. If the total flow is above 2ml/min, then there is a leak somewhere"

.

Неужели есть более свежая версия мануала? Не могли бы вы сказать, где находится "правильный" мануал?

Вообще-то он находится на компакт-диске, который Вы получили с прибором. У меня на домашнем компе версия 221-40407F.


Пал Палыч пишет:
И ещё очень настоятельно рекомендую прочесть и, главное, понять раздел 3.4 по устройству блоков AFC и APC (AFC and APC Control), и разобраться с диаграммами работы в различных режимах (Split, Splitless, Direct)...

Cпасибо за совет, я как раз ориентируюсь на схемы в различных режимах разделения (Split и др), причем как я понимаю (Fig 3.3.1 стр 37) AFC ( Advanced Flow Controller) контролирует все, что связанно с инжектором, а APC (Advanced pressure Controller) с детектором. Только не понятно AFC контролирует только объемный расход (Flow Controller), а как же давление?.. а со стороны детектора, что контролируется только давление ( pressure Controller)?

С этими схемами не совсем все понятно, я же ведь на входе в колонку могу установить фиксированное давление, объемный расход или линейную скорость, тогда почему все это носит название "Advanced Flow Controller", а не "Advanced Flow Controller and pressure Controller."

На схемы Вы ориентируетесь, но понимания их работы у Вас пока наступило. Действительно, AFC контролируется всё, что связано с инжектором: поток через колонку, через сплит и через продувку септы (purge). Как это всё происходит, описано в мануале. Для облегчения понимания могу сказать, что AFC объёмную или линейную скорость потока через колонку физически не измеряет, а рассчитывает исходя из геометрии колонки, природы газа-носителя и температуры в шкафу. А контролирует он эти параметры (объёмную/линейную скорость) просто поддерживая расчётное давление в инжекторе. А почему японцы назвали его "Advanced Flow Controller", а не "Advanced Flow Controller and pressure Controller" сказать сложно, может, чтобы не усложнять название. А может у них давление и поток одним иероглифом обозначается....

Что касается APC - контроллера детекторных газов, то Шимадзу традиционно регулирует эти газы путём регулировки давления перед калиброванным пневмосопротивлением. На старых моделях и на бюджетной GC-2014 это делается простыми механическими регуляторами давления (редукторами) с манометрами. а на 2010 - электронными. И система сама пересчитывает установленное давление в расход соответствующего газа и наоборот. Пневмосопротивления, кстати, установлены за пределами блока APC, в соединительных трубопроводах, поэтому будьте крайне осторожны при их разборке!
Rednux
Пользователь
Ранг: 82


24.04.2013 // 8:56:45     

Пал Палыч пишет:
Но учитывайте также и разницу в детекторах, у стартопика FID и ECD.

Мы проверяем герметичность испарителя - колонка отключена и соответствующий штуцер испарителя заглушен.
Rednux
Пользователь
Ранг: 82


24.04.2013 // 9:04:20     

DDT пишет:
Вы можете объяснить почему и сослаться на главы мануала. А почему Вы утечку в ГХ-МС не смотрели продувая возможные места аргоном?

У меня тоже давление держится ( смотрите мои файлы), меняется только расход.

Почему 0,1 - утечка? Потому что больше 0. Пункты 11-13. Потому что у колонки есть мёртвое время и аргоном плохо видно. По падению давления гораздо лучше.

Расход должен быть 0. Пункт 12 - надо отключить входной поток в испаритель, давление должно падать очень медленно.

Резюме - надо заглушить всё что можно, задать давление в испарителе и отключить входной расход газа. На своих приборах я могу отключить даже баллон с газом - давление в испарителе будет сохраняться ещё очень долго.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок» Аналитическая лаборатория ООО «Объединенный центр исследований и разработок»
Лаборатория выполняет широкий спектр аналитических задач, таких как анализ нефти и нефтепродуктов, комплексное исследование катализаторов, испытания различных объектов методом хроматографии, идентификация неизвестных примесей в различных объектах, анализ объектов окружающей среды, разработка аналитических технологий контроля процессов.
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


24.04.2013 // 12:04:33     

Rednux пишет:

Пал Палыч пишет:
Но учитывайте также и разницу в детекторах, у стартопика FID и ECD.

Мы проверяем герметичность испарителя - колонка отключена и соответствующий штуцер испарителя заглушен.


Вы меня не так поняли, я имел ввиду разницу в требованиях детекторов, а не их влияние на проводимый тест герметичности.
DDT
Пользователь
Ранг: 70


25.04.2013 // 0:47:38     
Спасибо большое за советы и комментарии. В настоящее время из-за дефицита времени я подсоединил колонку к инжектору и ее прокондиционировал, завтра подсоединяю к детектору и готовлю прибор к рутинной работе.

Проблему с утечкой решил отложить... Я сообщу на форуме , что мне удастся сделать, а также о своих результатах. Буду очень признателен за ценные рекомендации..
Rednux
Пользователь
Ранг: 82


25.04.2013 // 13:06:20     

Пал Палыч пишет:
я имел ввиду разницу в требованиях детекторов, а не их влияние на проводимый тест герметичности.
Герметичность определяет загрязнение газа-носителя воздухом. Да, ECD и FID по разному реагируют на кислород, но ещё надо учитывать вред кислорода для колонок - он медленно, но верно их портит. А у детекторов будет фон, шумы, но обратимо это недомогание.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты