Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Проверка инжектора на течь у модели ГХ Shimadzu 2010 >>>

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Проверка инжектора на течь у модели ГХ Shimadzu 2010
DDT
Пользователь
Ранг: 70

22.04.2013 // 1:49:28     
Добрый вечер. Мы приобрели двухканальный газовый хроматограф Shimadzu 2010.
Первый канал: инжектор1 -колонка1-ПИД.
Второй: инжектор2-колонка2-ЭЗД.
По мануалу я решил проверить есть ли у нас течь со стороны этих двух инжекторов. Вот тут у меня возникло много вопросов. Я ориентировался только по показаниям давления и общего потока, мылить в системе, где находятся трубопроводы там не рекомендуется, поскольку это может плохо кончиться для электронной части системы хроматографа.
По мануалу (www.mbtech.sdu.edu.cn/contents/apparatus/qxsp.pdf) течь в инжекторе проверяется по следующим пунктам ( стр 287, раздел 18.4.2). Я так и сделал. Установил режим DIRECT и постоянное давление на входе 150 кпа. В трех местах как положено поставил заглушки. Мое удивление было, когда общий поток (Carrier Gas inlet flow line) на двух одинаковых инжекторах составил 0.1 мл/мин у SPL1, а у SPL2 19,1 мл/мин.
В ( dfiles.ru/files/m16ervaxq -spl1
dfiles.ru/files/qsizkrnvf-spl2) я привожу более подробные данные

В мануале написано,( стр 287, раздел 18.4.2) "проверьте, чтобы общий поток должен составлять 2 мл/мин. Если общий поток ниже 2 мл/мин, значит где-то утечка" Выходит утечка у SPL2? Но тогда как объяснить, что у SPL1 поток намного ниже 2 мл/мин.
Хроматограф установили недавно и я хотел попробовать провести инспекцию ловушек (стр 297 18.8.2),что по сути означает проверку двух линий в инжекторе (Septum Purge flow line, Carrier Gas inlet flow line). Но как можно установить, что прописано в (стр 297 раздел 18.8.2 пункт 4) "Установить давление на входе в колонку и общую скорость потока на следующие величины: Давление на входе в колонку (PRSS)= 0 кПа, Общая скорость потока (FLOW) = 400 (мл/мин)".
У меня не получается установить давление на входе 0 кПа и такой большой поток.

Большая просьба посмотреть мануал и посоветовать как правильно действовать, для того чтобы проверить инжектор на отсутствие утечек газа.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


22.04.2013 // 15:18:57     

DDT пишет:
По мануалу я решил проверить есть ли у нас течь со стороны этих двух инжекторов.
Зачем?
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.04.2013 // 15:38:38     
Пришел поручик и все опошлил

Ну хочется человеку! Не верит он враждебной технике, или собирается работать по абсолюту, или хочет выявить траблы, пока тачка на гарантии... потом-то дороговатисто выходит.
Rednux
Пользователь
Ранг: 82


22.04.2013 // 18:01:39     
Или проверить свои силы - сможет ли он проверить герметичность? Как показывает практика, учиться ломать и восстанавливать оборудование надо до реальных поломок. Или вместо.
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


22.04.2013 // 20:32:57     

varban пишет:
...или хочет выявить траблы, пока тачка на гарантии... потом-то дороговатисто выходит.
Шутки, шутками... Но это бессмысленно, т.к. железо запускает (должен запускать ) и тестирует (должен...) сервисмэн, затем он его сдает юзеру. Юзер работает, а не занимается... Поблемы в гарантийный период - вызывает сервисмэна, в постгарантийный - по своему усмотрению.

Сломает что-нибудь - гарантия тю-тю.
DDT
Пользователь
Ранг: 70


22.04.2013 // 22:32:55     
Гарантия уже закончилась. Все сервисные работы приходиться выполнять нам....

virtu пишет:
Зачем?
(стр 120 раздел 12.3) Leaks can negatively impact reproducibility of results, and can waste carreier gas. Я думаю тут не нужны никакие комментарии.

Чувство юмора у Вас конечно же на высоте, но мне не до шуток: нужно быстрее наладить прибор для количественного определения токсикантов и сроки поджимают.
Да, я ориентируюсь на мануал как на библию. Слишком много сектантов, к которым я отношусь очень критически.
Неужели сложно прочитать отдельные главы инструкции к прибору и дать свои ценные рекомендации или более подробно разъяснить текст, может быть я чего-то упустил. Неужели никто не работает (л) на GC SHIMADZU 2010, и не делал обязательную проверку прибора на утечку газа-носителя?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Химмед Химмед
Официальный дистрибутор ведущих компаний, таких как Merck, Acros Organics, Calbiochem, Fluka, IKA, Labscan, Roth, Sigma-Aldrich. Supelco, ОАО "Химлаборприбор" и др.
ATem
Пользователь
Ранг: 655


23.04.2013 // 0:00:40     
Работал, делал, течей не наблюдал. Но делал давно. Года эдак два назад. Ну а раз проблем не было - решил их и не создавать. Мануал завтра возьму и пролистаю, извините, сегодня голова уже вообще не соображает
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


23.04.2013 // 1:00:06     

DDT пишет:
В мануале написано,( стр 287, раздел 18.4.2) "проверьте, чтобы общий поток должен составлять 2 мл/мин. Если общий поток ниже 2 мл/мин, значит где-то утечка" Выходит утечка у SPL2? Но тогда как объяснить, что у SPL1 поток намного ниже 2 мл/мин.


Какой-то неправильный у Вас мануал. В оригинальном мануале сказано:
"Confirm that the total flow is below 2ml/min. If the total flow is above 2ml/min, then there is a leak somewhere".

Т.е. поток до 2 мл/мин ещё утечкой не считается, а больше - уже утечка. Значит Ваш второй SPL где-то течёт, смотрите. А с первым всё в порядке. Раз уж Вам приходится заниматься такой работой, обзаведитесь для этих целей электронным течеискателем (см. каталоги Supelco, Restec, Thermo и др.)

И ещё очень настоятельно рекомендую прочесть и, главное, понять раздел 3.4 по устройству блоков AFC и APC (AFC and APC Control), и разобраться с диаграммами работы в различных режимах (Split, Splitless, Direct). В будущем это очень облегчит жизнь Вам при поиске и устранении утечек и других неполадок.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


23.04.2013 // 2:52:34     

DDT пишет:
Неужели никто не работает (л) на GC SHIMADZU 2010, и не делал обязательную проверку прибора на утечку газа-носителя?


Я не работаю, но у нас есть 2010 plus. Один канал, ПИД. Второй недопоставили. Проверял разок, когда перевел прибор с ГН гелий на водород, а на поддуве - аргон. Вроде в конце мая прошлого года
Вот через месяц сначала вкурю мануал (все забыл) и снова проверю
Rednux
Пользователь
Ранг: 82


23.04.2013 // 8:00:08     
Редактировано 1 раз(а)


Пал Палыч пишет:
Т.е. поток до 2 мл/мин ещё утечкой не считается, а больше - уже утечка.
Неправильно. Даже 0,1 мл/мин уже утечка, причём она виднее всего по загрязнению газа-носителя кислородом (по MSD смотрели).

Пункт (11) на 287 странице - предварительная проверка на герметичность.
Пункт (13) на 288 странице - окончательная.
У нас падение около 0,5 кПа за 10 минут , только задаём 400 кПа гелия, а не 150 кПа, т.е. проходим тест с запасом в 10-15 раз.
Rednux
Пользователь
Ранг: 82


23.04.2013 // 8:06:46     

DDT пишет:
У меня не получается установить давление на входе 0 кПа и такой большой поток.
Это проверка на продуваемость фильтров. Если работаете на низких сбросах, то хватит и 300 и 200 - главное, чтобы давление строго поддерживалось в нужной зоне (на входе в колонку). К герметичности не имеет отношения.

  Ответов в этой теме: 18
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты