Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


17.03.2013 // 21:36:12     
varban, веселые они ребята
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Waters
Пользователь
Ранг: 38


09.11.2013 // 19:52:52     
Подниму темку.

В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. По СКО все проходит - т.е, и прибор, и руки работают нормально.

Вопрос - сколько делается вколов испытуемого раствора? Один или несколько?
Где это документально прописано?
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


10.11.2013 // 13:12:32     

Waters пишет:
Подниму темку.

В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. По СКО все проходит - т.е, и прибор, и руки работают нормально.

Вопрос - сколько делается вколов испытуемого раствора? Один или несколько?
Где это документально прописано?


Добрый день, количество ввколов пробы не менее 2 из 1 виалы, СО колем 5 раз, если для количественного определения, и 6 раз для посторонних примесей.
абр
Пользователь
Ранг: 904


10.11.2013 // 14:26:37     

leshkin-yo пишет:
СО колем 5 раз, если для количественного определения, и 6 раз для посторонних примесей.
в какой НД это прописано?
Waters
Пользователь
Ранг: 38


10.11.2013 // 15:05:20     
Число вколов РСО у нас прописано в ФСП.
Откуда вообще берутся эти числа?
И почему число вколов испытуемого раствора из одной виалы не менее двух? Смысл этого, если испытуемый разводится в нескольких параллелях?
В какой НД прописано число вколов из одной виалы?

Это касается только ВЭЖХ или и других анализов (УФ, ИК) тоже? Что делать в таком случае с титрованием - два раза не протитровать же один и тот же раствор...

У нас все говорят по-разному... Голова уже кругом идет
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет» ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.
ion+
Пользователь
Ранг: 2905


10.11.2013 // 20:31:41     
Редактировано 4 раз(а)


Waters пишет:
Подниму темку.

,,,В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. ...
Джентельмены, простите моё тугодумие и сильно не бейте...
А ,что такое;... примерно 3 вкола?
Вы это делаете с повязкой на глазах раскрутившись вокруг себя, 3 раза? Типа попаду /не попаду?
Женя
Пользователь
Ранг: 181


11.11.2013 // 10:57:44     
Доброго всем времени суток!
Также как и топикстартер, задавался вопросом о допустимом количестве инжекций (в частности в ВЭЖХ).

В официальных нормативных документах действительно нет указаний касательно количества параллельных инжекций тестовых и стандартных растворов .
Есть указания про систему пригодности, от 3 до 6 уколов.

Про другие растворы информации мало. Но, в Guide for Industry OOS Investigation, документе от FDA, вскользь упоминается, что обычная практика, это 2 инжекции. При этом та же организация требует прописанной процедуры оценки параллельных результатов измерений одного и того же образца, в случае выполнения анализа в параллелях.

FDA также говорит, что должно быть прописано максимальное допустимое количество инжекций.
Waters
Пользователь
Ранг: 38


11.11.2013 // 21:48:06     

ion+ пишет:

Waters пишет:
Подниму темку.

,,,В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. ...
Джентельмены, простите моё тугодумие и сильно не бейте...
А ,что такое;... примерно 3 вкола?
Вы это делаете с повязкой на глазах раскрутившись вокруг себя, 3 раза? Типа попаду /не попаду?


Вы правда не понимаете или у вас юмор такой... ммм... сомнительный?

Примерно 3 вкола означает, что этих вколов может быть и два, и три, и четыре.
Все говорят по-разному.

Меня интересует лишь одно - есть ли НД на число вколов ИСПЫТУЕМОГО раствора. Число вколов РСО обычно прописано в ФСП. Но и в ФСП на основании чего они берутся?

leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


11.11.2013 // 22:25:59     
Редактировано 1 раз(а)


Waters пишет:

ion+ пишет:

Waters пишет:
Подниму темку.

,,,В наличие имеется два раствора стандарта. В начале испытания делается 5 вколов первого и примерно 3 вкола второго. ...
Джентельмены, простите моё тугодумие и сильно не бейте...
А ,что такое;... примерно 3 вкола?
Вы это делаете с повязкой на глазах раскрутившись вокруг себя, 3 раза? Типа попаду /не попаду?

Вы правда не понимаете или у вас юмор такой... ммм... сомнительный?

Примерно 3 вкола означает, что этих вколов может быть и два, и три, и четыре.
Все говорят по-разному.

Меня интересует лишь одно - есть ли НД на число вколов ИСПЫТУЕМОГО раствора. Число вколов РСО обычно прописано в ФСП. Но и в ФСП на основании чего они берутся?


Мы у себя прописали в СОПе количество инжекций РСО и пробы. Оснований для этого было несколько:
1. замечание аудиторов ВОЗ (раньше мы кололи 3 раза РСО и 3 раза пробы) Они сделали замечание, о том, что для расчета RSD необходимо минимум 5 инжекций РСО, а пробы можно колоть минимум 2 введения.
2. я ездил на курсы по ВЭЖХ, там подтвердили слова аудиторов.
Кроме этого, повторное введение РСО (можно 1 раз, т.к. из этой же виаллы Вы кололи первые 5 вколов) должно проводиться через 6 введений испытуемого образца и в конце последовательности. Первые 5 вколов и последующие Вы используете для расчета среднего значения.
Про использование РСО 2 помочь не могу. Мы пока это у себя не вводим.
На посторонние примеси делаем 6 вколов РСО для расчета RSD, т.к. концентрация стандарта обычно меньше, чем для количественного определения.
Waters
Пользователь
Ранг: 38


11.11.2013 // 22:58:57     
В общем, у нас все так и есть.

5 вколов РСО, затем 3 вкола второго РСО, и в промежутке м/у испытуемыми (как раз через 5-6 вколов). И по три вкола из каждой виалы каждого разведения испытуемого.

Просто непонятно, какая такая необходимость при работе на поверенном оборудовании, при сходящихся РСО делать из каждой виалы испытуемого по несколько вколов. Что это дает?
Устойчивость системы и так видна - РСО в начале и промежутках ведь сходятся.

Получается и при снятии УФ-спектров тоже каждое разведение испытуемого два-три раза снимать надо. А с титрованием как быть тогда?

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты