Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы
Zverok
Пользователь
Ранг: 13

12.03.2013 // 19:59:39     
Здравствуйте, уважаемые форумчане.

С недавних времен работаю на фарм заводе в отделе контроля качества. Раньше работал в пищевке.

Возникли некоторые вопросы, ответы на которые не очень мне понятны и известны.

Помогите плиз разобраться.

Приведу примеры.

1. в наличии есть 3 готового лекарственного средства (ГЛС).
Анализ - примеси на ВЭЖХ. По фармакопеи есть один раствор сравнения.

Вопрос последовательности измерений: закол раствора сравнения - тестовый раствор попеременно.
Или же можно отколоть раствор сравнения и потом последовательно отколоть тестовые растворы 3-х серий одного вида ГЛС?

Какое количество заколов с одной виалы требуеться, сколько параллельный пробоподготовок надо провести и заколоть в прибор. сколько параллельных растворов сравнения нужно готовить и закалывать?
Побывал разобраться в Фармакопеях, конкретных ответов не нашел. До этого работал разными стандартами ГОСТ, ISO? ASTM и т.д., может поэтому непревычна Фармокопея.

Заранее спасибо большое.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
C.M.C
Пользователь
Ранг: 112


13.03.2013 // 9:12:24     
Редактировано 1 раз(а)

Обычно в статьях очень пространно написано бывает: закалывают раствор сранения и испытуемый раствор. Т.е. по идее мы вполне можем проколоть 1 раз тот и другой и успокоиться. На самом деле, так вряд ли кто делает. В зависимости от ресурсов и времени стандарт откалываем от 2 раз и более в начале серии заколов. Потом идут вколы испытуемых.

Раньше все испытуемые образцы делали в параллелях - каждой серии по 2 навески, теперь обходимся по одной, т.к. ни в одной статье по примесям не встречалось четкое указание количества параллельных образцов.

Если серия заколов получается весомой для подстраховки 1-2 раза в самом конце снова закалываем раствор сравнения.

Есть случай, когда определены требования к СКО% по 5-6 заколам стандартного образца (раствора сравнения), тут уже конечно отклониться нельзя - колем сколько нужно СО и затем испытуемые

И да - про количество заколов из 1 виалы испытуемого раствора: обычно по два, за редким исключением
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4443


13.03.2013 // 10:00:18     
Zverok, а о какой конкретно фармакопее (ях) идет речь?
leshkin-yo
Пользователь
Ранг: 213


13.03.2013 // 13:14:07     

Zverok пишет:

Вопрос последовательности измерений: закол раствора сравнения - тестовый раствор попеременно.
Или же можно отколоть раствор сравнения и потом последовательно отколоть тестовые растворы 3-х серий одного вида ГЛС?


У Вас на предприятии должен быть СОП по ВЭЖХ, обычно там прописывают что и как колоть, но это зависит от разработчиков, могли прописать, а могли и нет. Мы у себя колем сначала СО 5 раз для КО, растворения и 6 раз для примесей, раствор для проверки пригодности системы (если методикой предусмотрен), растворитель, ПФ и пробы.


Какое количество заколов с одной виалы требуеться, сколько параллельный пробоподготовок надо провести и заколоть в прибор. сколько параллельных растворов сравнения нужно готовить и закалывать?


Я ездил на обучение по ВЭЖХ, там сказали, что минимум 2 введения с одной виалы, ну а СО не менее 5 раз. Мы делаем для 1-й серии препарата 3 параллели.



Побывал разобраться в Фармакопеях, конкретных ответов не нашел. До этого работал разными стандартами ГОСТ, ISO? ASTM и т.д., может поэтому непревычна Фармокопея.

Тут я согласен с СМС, в фармакопейных методиках редко встречается последовательность вколов и т.д. Если выложите саму статью на препарат, то будет легче Вам помочь.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


13.03.2013 // 13:19:26     
C.M.С. > Обычно в статьях очень пространно написано бывает: закалывают раствор сранения и испытуемый раствор. Т.е. по идее мы вполне можем проколоть 1 раз тот и другой и успокоиться. На самом деле, так вряд ли кто делает.
Фармакопейная статья, а равно ГОСТ != методика.
В дикой военке никто не работает прямо по ОСТам, а по разработанным на месте методикам на основе ОСТа.
В знакомых фармацевтических заводах - то же самое.
До степени полного отсутствия фармакопеи конкретно в лаборатории
Что написано в фармакопеях интересно на фазе отработки. Или как модно говорить - на фазе валидации
C.M.С. > В зависимости от ресурсов и времени стандарт откалываем от 2 раз и более

Даже если определение - пофазного контроля и цех работает, пока лаба анализирует, число,а равно вид параллелей определяется желаемой погрешностью.

Если преобладающий вклад в погрешности вносит хроматограф, увеличиваем число вколов. Или миримся с увеличенной погрешности.
Если экстракция (наш случай) - два параллельных с самого начала определения.
И - один вкол с каждого. По одноточечной же калибровки. С внутренным стандартом

Кстати, в гост - совершенно другой вариант - многоточечная калибровка по абсолютной дозировке.
Мы сочли такой вариант неприемлемый для себя и отработали свой

C.M.С. > т.к. ни в одной статье по примесям не встречалось четкое указание количества параллельных образцов.

Снова о военке.
Четкие указания числа параллелей исчезли из стандартов примерно в начале 70-ых. Вместо них появились требования максимальной погрешности. И методика проверки достоверности определения.

C.M.С. > Есть случай, когда определены требования к СКО% по 5-6 заколам стандартного образца (раствора сравнения), тут уже конечно отклониться нельзя - колем сколько нужно СО и затем испытуемые

У нас такое требование - только к теплоте сгорания. Все другие определения слишком дорогие по времени, чтобы можно было использовать СКО.
C.M.C
Пользователь
Ранг: 112


13.03.2013 // 14:45:00     

varban пишет:
Даже если определение - пофазного контроля и цех работает, пока лаба анализирует, число,а равно вид параллелей определяется желаемой погрешностью.

Поверите или нет, у нас ни в ФСП ни в СОПах на методики нет вообще ни слова о погрешности. Так и живём...
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH Водонепроницаемый рН метр UP-9810PH
Карманный рН-метр оптимален для полевых измерений, но также может использоваться в лаборатории. рН: 0,0 - 14,0 Температура: 0 - 60°С. Точность: ± 0,1 рН, ±1,0°С
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
RAY
Пользователь
Ранг: 74


13.03.2013 // 16:37:31     

Zverok пишет:

...Вопрос последовательности измерений: закол раствора сравнения - тестовый раствор попеременно....

Мы работаем по своим ФСП, в большинстве случаев закалываем 5 раз раствор сравнения,
затем 5раз испытуемый(требования 2% ОСО для испытуемого). В последних ФСП прописали по 3закола (требования ОСО- 0,5%). Колоть р-р сравнения и испытуемый через раз не рекомендую, т.к. будет большой разброс в площади раствора сравнения, начинайте с раствора меньшей концентрации.
Zverok
Пользователь
Ранг: 13


13.03.2013 // 18:49:40     

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Zverok, а о какой конкретно фармакопее (ях) идет речь?

Украинская фармакопея
Zverok
Пользователь
Ранг: 13


13.03.2013 // 18:59:52     
Про OCО понятно, например для раствора на пригодность системы оно должно быть не более конкретного % по площади, в зависимости от макс % содержания примеси (вещества)и определенного количесва заколов. но мне не очень понятно сколько требуется заколов или параллелий тестового образца...

Сейчас обычно закалывают 5 раз раствор сравнения и далее по 5 раз серии препаратов на ГХ и по 3 раза на ВЭЖХ.

Я хочу уменьшить количество заколов и мне не очень понятно : закалывать по 5 раз я должен из одной виалы и из 5 разных виал с разными пробоподготовками (Это на парофазка)

Zverok
Пользователь
Ранг: 13


13.03.2013 // 19:02:01     

C.M.C пишет:


Есть случай, когда определены требования к СКО% по 5-6 заколам стандартного образца (раствора сравнения), тут уже конечно отклониться нельзя - колем сколько нужно СО и затем испытуемые

И да - про количество заколов из 1 виалы испытуемого раствора: обычно по два, за редким исключением


Вот, но если в статье указанно СКО, но не указанно из скольки заколов расчитывать, из 2 или 6.
varban
VIP Member
Ранг: 8699


13.03.2013 // 23:32:42     

Zverok пишет:

Вот, но если в статье указанно СКО, но не указанно из скольки заколов расчитывать, из 2 или 6.


Надо думать, из одного закола не получается ввиду непреодолимых сложностей поделить на ноль...

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты