Форумы ANCHEM.RU: ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ВЭЖХ по Фармакопее: последовательность вколов и параллельные вколы >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

C.M.C
Пользователь
Ранг: 112

14.03.2013 // 7:44:10

Zverok пишет:
Вот, но если в статье указанно СКО, но не указанно из скольки заколов расчитывать, из 2 или 6.

Если не указано - можете колоть до тех пор, пока нужного СКО не добьетесь. Так как-то

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.03.2013 // 9:08:36

Не согласен!

Это игра в Спорт-лото получается.

Если число зачетных определений не указано, нужно самому назначить. Предварительно и обосновано.

А потом - соблюдать

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

14.03.2013 // 9:58:12

Zverok пишет:

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Zverok, а о какой конкретно фармакопее (ях) идет речь?
Украинская фармакопея

Насколько мне известно, украинская фармакопея (к сожалению не обладаю копией) во многом копирует европейскую фармакопею. В последней есть общие главы.

Смотрим по оглавлению European Pharmacopoeia v7.0:

2.2.29. Liquid chromatography

в тексте происходит перенаправление к

2.2.46. Chromatographic separation techniques

Где и рассматриваются погрешности и количество вколов (параллельных анализов).

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.03.2013 // 10:27:30

Дмитрий> Смотрим по оглавлению European Pharmacopoeia v7.0:

Я выкладывал шестую

> 2.2.29. Liquid chromatography

Вот шестое издание:

varban.airbase.ru/old-airbase/EPh/20229e.pdf

> в тексте происходит перенаправление к

2.2.46. Chromatographic separation techniques

Угу, varban.airbase.ru/old-airbase/EPh/20246e.pdf

Я стал читать varban.airbase.ru/old-airbase/EPh/20246e.pdf в части позволительного уклонения от уложения, и сразу же глаз зацепился за Temperature +/- 10 per cent

Какие тут исследования, анализы, валидации и прочая, это элементарное незнание элементарнейшей физики!!!

Два балла без разговоров и без права пересдачи

// www.anchem.ru/forum/read.asp?id=11551&recordnum=11

В седьмой - то же самое.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

14.03.2013 // 10:32:03

varban, это (про температуру) значит, IMHO, что в этих пределах можно варьировать условия, указанные в конкретных статьях, чтобы получить разделение, аналогичное в фармстатье (удовлетворяющим соответствующим критериям конкретной фармстатьи).

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.03.2013 // 10:59:38

Редактировано 1 раз(а)

Отработали некое хроматографическое разделение при температуре 0^оC. И начинаем считать 10% отклонение на предмет назначения точности термостатирования...

Температура - не аддитивная величина. Я рассуждал в начале года: www.balancer.ru/tech/forum/2012/12/t87338,4--kalorimetry-i-kalorimetriya.html

Коротко: относительные отклонения не имеют физического смысла. В любых температурных шкалах, не только в шкале Цельсия.
А по поводу двойки аффтарам - к сожалению, уже поздно.
Но наличие такого ляпа вызывает сомнения и в остальной части статьи... ладно, если они там все посписали - может, с правильного места брали.
А вдруг еще что-то свое придумали?

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4444

14.03.2013 // 11:17:39

Редактировано 2 раз(а)

varban пишет:
Отработали некое хроматографическое разделение при температуре 0^оC. И начинаем считать 10% отклонение на предмет назначения точности термостатирования...

Это не точность термостатирования. А допустимая вариабельность при подборе условий. Ну захотелось им 10% сделать, чтобы хоть как-то очертить. Подобрали условия на своей системе в этом коридоре так, что разделение(стандартов или вида хроматограммы) удовлетворяло требования фарм статьи? вот и работаете в этих условиях с требуемой воспроизводимостью времен и сигналов (соотвественно и температуру для этого необходимо уже держать).
И вообще лучше по этому вопросу отдельную тему завести.

А вообще про относительное отклонение в температуре - действительно странно все получается.

Кстати в европейской фармакопее 7.0 (2010) уже абсолютное отклонение (+/- 5 градусов)

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.03.2013 // 16:56:04

Интересно проследить, с какого момента убрали

Я жену попрошу - у нее есть доступ ко всей истории изменений.

Но вроде в 7.0, в 2010 году было per cent

varban
VIP Member
Ранг: 8699

14.03.2013 // 17:00:57

Дмитрий> Это не точность термостатирования. А допустимая вариабельность при подборе условий.

Угу. Протабанил

Дмитрий> Ну захотелось им 10% сделать, чтобы хоть как-то очертить. Подобрали условия на своей системе в этом коридоре так, что разделение(стандартов или вида хроматограммы) удовлетворяло требования фарм статьи?

Ога. Подбирали по Фингеру, а данные обработали по Стелю

varban
VIP Member
Ранг: 8699

17.03.2013 // 0:34:01

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Кстати в европейской фармакопее 7.0 (2010) уже абсолютное отклонение (+/- 5 градусов)

Не везде. На странице 76 в условиях газовой хроматографии остались per cent, выше и ниже - абсолютное отклонение

Текущая статья - 6.4. С тех пор не редактировалась. По времени это апрель 2009.


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты