Форумы ANCHEM.RU: Negative ionisation LC-MS/MS: Электроспрей. Можно ли подщелачивать подвижную фазу?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Negative ionisation LC-MS/MS: Электроспрей. Можно ли подщелачивать подвижную фазу? >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

11.03.2013 // 14:23:15

Serga пишет:

В итоге- какое все это имеет отношение к предмету обсуждения- попытке увеличить сигнал на ESI- поднятием рН ? Изначально речь шла об этом. Или я чего-то недопонял?

1. Перечитайте посты выше - там нет никаких логических несостыковок или противоречий. Просто опровержение Ваших тезисов.

2. Инфа, представленная выше, имеет прямое отношение к теме, т.к. LC-MS и неизвестно как повлияет на удерживание (и соотв. отклик) аналита изменение рН. К тому же, отбрасывать, априори, просто так "нитку"/параметр оптимизации, на мой взгляд, слишком...

3. При проведении экспериментов путем прямого ввода для выявляения I=I(pH), нужно в каждом случае выявлять параметр (-ы), который ответственен за подавление ионизации (например, примеси в реактиве или его "природа"). Если Вы никогда этого не делали, то стоит задуматься о качестве полученной экспериментальной информации.

4. А то, что в абстрактной ситуации для соединения с pKa=3 в -ESI (прямой ввод), лучше (для отклика

) взять рH=7, чем рН=2 - это, по-моему, очевидно. Но на практике...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

13.03.2013 // 10:09:35

albert пишет:
Мой вопрос собственно вот в чем. Топиромат прошел (и не один раз) через клинические испытания. Может там и осталось место для творчества для химика-аналитика, не знаю. Но только нужно ли что-то изобретать заново?

Понятие "терапевтический лекарственный мониторинг" Вам о чем нибудь говорит? И слышали ли Вы термин "постмаркетинговые исследования"?

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

13.03.2013 // 11:12:02

Редактировано 1 раз(а)

albert пишет:
Знаете, я только иностранные статьи читаю.

Я не сомневаюсь, что Вы читаете иностранные статьи. Более того, я сам их почитываю, есть грех)))) Проблема в том, что воспроизвести методики описанные в статьях step-by-step удается крайне редко. Зачастую авторы статей либо "что-то недоговаривают", либо, вообще, врут на голубом глазу. Приходится импровизировать. Пока из моей практики не могу припомнить, чтобы удалось в точности воспроизвести методы из статей. Будь эти статьи хоть с WoS, хоть со Scopus'а. Кстати, статья, где описан метод, аттестованный по ICH, - она про биологическую матрицу с экстракцией, или это фармацевтическая публикация? Если первое - буду благодарен за наводку.

albert
Пользователь
Ранг: 440

13.03.2013 // 17:06:43

I don't have a copy of this paper. I could try to find it if necessary, but take a look for this as an example:

Biomed Chromatogr. 2008 Aug;22(8):822-9. doi: 10.1002/bmc.995.

Determination of plasma topiramate concentration using LC-MS/MS for pharmacokinetic and bioequivalence studies in healthy Korean volunteers.
Park JH, Park YS, Lee MH, Rhim SY, Song JC, Lee SJ, Kim JM, Shaw LM, Kang JS.
SourceDepartment of Pharmacology and Institute of Biomedical Sciences, College of Medicine, Hanyang University, Seoul, South Korea.

Abstract
A rapid, simple and validated liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometric method (LC-MS/MS) for topiramate analysis in human plasma has been applied to pharmacokinetic and bioequivalence studies in 24 healthy male Korean volunteers. The procedure involves a simple liquid extraction of topiramate and prednisone (internal standard) with acetonitrile and separation by HPLC equipped with a Capcell Pak C18 column using acetonitrile-0.1% triethylamine (80:20, v/v) as a mobile phase. Detection was carried out on an API 2000 MS system by multiple reactions monitoring mode. The ionization was optimized using ESI(-) and selectivity was achieved by MS/MS analysis, m/z 338.0 --> 77.5 and m/z 357.1 --> 327.2 for topiramate and prednisone, respectively. The method had a total run time of 2.5 min and showed good linearity over a working range of 20-5000 ng/mL in human plasma with a lower limit of quantification of 20 ng/mL. No metabolic compounds were found to interfere with the analysis. The inter-day and intra-day accuracy were in the ranges of 99.24-116.63 and 93.45-108.68%, respectively, and inter-day and intra-day precisions were below 6.24 and 5.25%, respectively. This method was successfully applied for pharmacokinetic and bioequivalence studies by analysis of blood samples taken up to 96 h after an oral administration of 100 mg of topiramate in 24 healthy Korean volunteers.

Also for this hyperlink:
www.omicsonline.org/ArchiveJBABM/2010/0ctober/03/JBABM-02-107.php

Good luck.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

13.03.2013 // 17:50:23

Редактировано 2 раз(а)

albert пишет:
Biomed Chromatogr. 2008 Aug;22(8):822-9. doi: 10.1002/bmc.995.

Сенькью вери матч! Авторы статьи, кстати говоря, подщелочивали фазу аммиаком до pH 8.0

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

	Жидкостной хроматограф Альфахром Высокоэффективный жидкостный хроматограф с УФ-спектрофотометрическим детектором. Одновременное детектирование на 8 длинах волн. Поставляется с Базой Данных ВЭЖХ-УФ.
	[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

albert
Пользователь
Ранг: 440

13.03.2013 // 18:03:10

Dionisii пишет:
Сенькью вери матч!

Greshno smeyat'sya nad ubogim. You are welcome.

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

14.03.2013 // 5:44:40

Редактировано 2 раз(а)

Dionisii пишет:
Авторы статьи, кстати говоря, подщелочивали фазу аммиаком до pH 8.0

Давайте так- сделайте уже хоть что-то и нам сообщите, как было лучше- с аммиаком или без него?

Все-таки (ИМХО) Islander был ближе всех к золотой середине, когда предпочел более чувствительный прибор добавлению аммиака после разделения. В данном случае нет нужды подщелачивать ПФ, поскольку свойства в-ва этого не требуют. А вот для идентификации аниона и в самом деле, подщелочить не помешает. Самый разумный вариант- подмес NH3 после разделения, поскольку сульфамидная группа наверняка склонна к отщеплению в щелочной среде и это скажется на погрешности. С другой стороны, сплошные ацетали (кетали) начнут разваливаться в кислой среде и это тоже плохо.

Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

14.03.2013 // 9:58:29

Serga пишет:
Давайте так- сделайте уже хоть что-то и нам сообщите, как было лучше- с аммиаком или без него?

Я предварительно закуплю то, что рекомендовал virtu - что нибудь из этого: YMC Triart; Waters Xterra, Xbridge etc.


Ответов в этой теме: 28 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты