Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Negative ionisation LC-MS/MS: Электроспрей. Можно ли подщелачивать подвижную фазу? >>>

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Negative ionisation LC-MS/MS: Электроспрей. Можно ли подщелачивать подвижную фазу?
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377

27.02.2013 // 10:12:35     
Хотим определять препарат-антиконвульсант топирамат на ВЭЖХ-масс спектрометре в режиме Negative ionisation LC-MS/MS. Сервис-инженер фирмы-производителя порекомендовал подщелачивать подвижную фазу для улучшения параметров ионизации в режиме Negative mode (депротонирование). Но из литературы по ВЭЖХ известно, что щёлочь разрушает неподвижную фазу С18. Нет ли у кого идей - чем подщелачивать, концентрация щёлочи, pH? Сами фирмачи рекомендуют водный аммиак, но затрудняются с концентрациями. Рекомендуют на глазок))))
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Vladimir61
Пользователь
Ранг: 63


27.02.2013 // 12:16:20     

Dionisii пишет:
...Сервис-инженер фирмы-производителя порекомендовал подщелачивать подвижную фазу для улучшения параметров ионизации в режиме Negative mode (депротонирование). Но из литературы по ВЭЖХ известно, что щёлочь разрушает неподвижную фазу С18. ...
На этот случай, наверное можно пробовать подщелачивание после колонки (с помощью отдельного насоса, например шприцевого). Т.е. перед входом в МСД через тройник подмешиваете раствор аммиака...
Я такого типа совет встречал в инструкциях Agilent. На практике не пробовал. Но прежде, чем мудрить с подщелачиванием, проверьте - может чувствительности прибора для ваших задач и так хватит (особенно после оптимизации разных настроек его работы)!
Alex_K
Пользователь
Ранг: 77


27.02.2013 // 13:38:50     
С точки зрения влияния присутствия щелочи в элюенте на работу масс-детектора - подщелачивайте, чем рекомендуют - аммиаком. Использование неорганической щелочи чревато закупориванием линий подачи пробы в системы линз и т.д.
Концентрация, думаю до порядка 0,1% не более.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


27.02.2013 // 16:03:35     

Vladimir61 пишет:
Т.е. перед входом в МСД через тройник подмешиваете раствор аммиака...

Жуткий метод. Количественное определение на таком методе определенно не сделаешь.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


27.02.2013 // 16:04:16     

Alex_K пишет:
С точки зрения влияния присутствия щелочи в элюенте на работу масс-детектора - подщелачивайте, чем рекомендуют - аммиаком. Использование неорганической щелочи чревато закупориванием линий подачи пробы в системы линз и т.д.
Концентрация, думаю до порядка 0,1% не более.

А от 0,1% аммиака фаза С18 не сдохнет?
cholesterol
Пользователь
Ранг: 109


27.02.2013 // 22:52:57     

Dionisii пишет:
А от 0,1% аммиака фаза С18 не сдохнет?

Сама фаза не "дохнет" в основной среде, просто начинает растворятся силикагель, поэтому при старении колонки % привитого углерода увеличивается (для С18 фазы).

Если Вам действительно нужен буфер для LC-MS, то используйте 5-20 мМ карбонат аммония (буферные свойства рН=8-11), если просто "подщелочить", то и 0,05% водный аммиак подойдет.

На самом деле есть колонки на основе силикагеля, которые можно промывать 0,02 М NaOH достаточно продолжительное время для очистки от высокоудерживаемых примесей (рН=12). Стабильность в этих условиях зависит от чистоты силикагеля, привитой фазы, температуры, % органического компонента.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Генератор водорода ЦветХром Генератор водорода ЦветХром
Генератор водорода "ЦветХром" предназначен для получения водорода путем электролиза бидистиллированной воды. В конструкции генератора водорода использованы экологически чистые технологии, не использующие асбест и щелочь.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
virtu
VIP Member
Ранг: 2133


28.02.2013 // 2:07:29     
Редактировано 1 раз(а)

Поддерживаю cholesterol. В принципе, диапазон можно расширить до 1-50мМ (NH4)2CO3, и соотв. 0.01-0.05%v NH3*H2O.
Так же имеет смысл сделать лит обзор, т.к., может, вообще нет смысла в таком диапазоне рН.

Сам, обычно, работаю с буферами (карбонат и гидрокарбонат аммония), в редких случаях и с NH3*H2O. Если нужно выдавить максимум чутья, тогда обязательно обратите внимание на квалификацию солей (LC-MS grade будет разумным выбором).

Насчет стабильности сорбентов - берите те, которые предназначены для работы в нужном диапазоне рН. Сейчас их только ленивый не делает.

Имеет смысл остановится на гибридной матрице ("неорганика + органика") - YMC Triart; Waters Xterra, Xbridge etc.
albert
Пользователь
Ранг: 440


28.02.2013 // 4:11:42     
Редактировано 1 раз(а)

Этот топирамат за последние 10 лет уже измордовали по самое небалуйся. Все опубликовано. Методик - море. В том числе и LC/MS/MS. Хочешь - с колонкой. Хочешь - вообще без колонки. Мне кажется тут нечего особо обсуждать.
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


06.03.2013 // 14:13:16     

albert пишет:
Этот топирамат за последние 10 лет уже измордовали по самое небалуйся. Все опубликовано. Методик - море. В том числе и LC/MS/MS. Хочешь - с колонкой. Хочешь - вообще без колонки. Мне кажется тут нечего особо обсуждать.

Простите, а вы читали иностранные статьи по методу количественного определения? И Вам понравилось? Вы так уверенно говорите...
Dionisii
Пользователь
Ранг: 377


06.03.2013 // 14:13:54     
Большое спасибо за рекомендации, будем закупаться!
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


06.03.2013 // 20:55:30     

Dionisii пишет:
закупаться!
Дионис, фигня все ваши метОды с подщелачиванием рН. Так никто не делает, даже если надо смотреть на минусах. Фирмачи вам правильно сказали- если надо минус, берется нейтральный рН на летучих буферах. Попытка "вытянуть" чувствительность за счет рН обречена на провал. Впрочем, загробить колонку можно. И получить вдобавок нехилый фон уносимой фазы.
В принципе, на "минусах" можно смотреть даже при 0,1-0,5% НСООН при рН=3.0.
А вообще это все- псевдопроблема. Как правильно заметил albert.

  Ответов в этой теме: 28
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты