| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ/МС - селективное или неселективное детектирование >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
 15.12.2012 // 9:55:59
И для MSD и для NPD - одно и то же  См. определение IUPAC выше: не различать, а определять одно на фоне другого. Все уже договорились давно (от учебников до IUPAC), попробуйте разобраться, посмотрите литературу. И перечитайте эту тему сначала. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
16.12.2012 // 2:01:19
Тут непонятное вот в чем. В определении речь идет о методе, в книге - о детекторе. Логически не прослеживается переход от метода к детектору. Метод - это нечто цельное, ГХ+МС (причем только условно МС оказался в подчиненном состоянии); детектор - это запчасть. Как можно говорить о селективности части метода? |
|||||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
16.12.2012 // 2:29:29
Селективный детектор в классическом для ГХ смысле дает разность чувствительностей. МСД имеет хорошую чувствительность для всего, и появляется неопределенность - а при каком же m/z оценивать селективность? Там где основной компонент, или там где мешающий? И результат оценки получим с точностью наоборот |
|||||
|
НикНик Пользователь Ранг: 305 |
16.12.2012 // 2:37:29
Сдается мне, что проблемы с терминологией начались все же тогда, когда кто-то придумал обозвать МС детектором для хроматографии. Для классических детекторов противопоставление универсальный-селективный срабатывало, в случае ГХ-МС потеряло смысл. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
16.12.2012 // 3:48:57
Редактировано 1 раз(а) НикНик, 1. Селективность может быть и у метода определения в целом (ГХ-МС) и у детектора (метода детектирования) 2. По определению выше: селективность (степень) - чувствительность (отклик) аналита к чувствительности (отклику) мешающего компонента. Для разных m/z - разная селективность, выбираете как аналитик максимальную или достаточную для определения аналита. 3. Хотите сделать новое определение - сформулируйте, вполне возможно будет в итоге опубликовано, в том числе и IUPAC. 4. Хотите использовать МС как универсальный детектор - это возможно только в случае электронной ионизации и регистрации (реконструкции) полного ионного тока по всем массам. Но это уже и не масс-спектрометр (только эмуляция ионизационного детектора), вполне хватило бы датчика ионного тока. Поэтому, повторюсь, МСД - селективный детектор (в общем случае) с возможностью эмулирования универсального детектора в режиме TIC EI. Факторы, способствующие повышению селективности МСД: 1. повышение разрешения 2. избирательная ионизация 3. МС/МС P.S. логичное замечание про "ХМС" среди детекторов. Думаю Апраксин обязательно поправит свой "тест". |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
16.12.2012 // 8:48:17
Может быть. Надо хорошо подумать. Ведь ХМС вместо МСД не случайно появилось. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
16.12.2012 // 9:13:49
Непонятно, зачем оно нам вообще надо- это обсуждение селективности или универсальности. Толчение воды в ступе, потому что принципиально ничего не меняется. Я как считал, так и буду дальше считать МСД универсальным детектором, несмотря ни на какие "рекомендации" IUPAC или книги Бражникова и Ко. (Что станет с вашим МСД, если его "отсоединить" от системы разделений- ГХ/ВЭЖХ/СЕ? Много ли народа сумеет воспользоваться его "селективностью"?  ) То же касается и варианта с MS/MS. Какое-то повышение селективности оно дает, но вероятность совпадений сохраняется. Практика показывает, что эти "совпадения" совсем не так редки, как про это пишут в книжках.Потом, "рекомендации" IUPAC - это всего лишь рекомендации, а не директива. Хотят- пусть следуют им. У нас проблемы другого плана.  |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
16.12.2012 // 9:50:28
Считайте. Приносили подобный "шедевр": люди вкололи в ГХ/МС в настроенной программе SIM, взяли площади и рассчитали содержание методом нормализации. Или считали нормализацией по летучим, сканируя от 50 массы (метанол то и не увидели, ошибка по оценке макросоставка как качественнного, так и количественного). Или SIM по 57 массе для определения алкилароматики в бензине и тп и тд. И все это от непонимания понятия селективности и мнений об "универсальности". Кстати, Вы так и не дали своего определения селективности и универсальности для ГХ детектора, в противовес существующему общепринятому определению... И не привели книги/статьи, которую рекомендуете почитать по этому вопросу и где подтверждается Ваше мнение. Допускаю, что я могу быть не совсем прав, но Вы сейчас просто отрицаете, без доводов. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4445 |
16.12.2012 // 10:02:44
ХМС - хромато-масс-спектрометр, хромато-масс-спектрометрия. И то и другое - не детектор для газовой хроматографии, а прибор и метод, влючающий/использующий его. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
16.12.2012 // 10:34:58
Да ну всех этих челов. У нас таких мастеров по "неглубокой вспашке"- хоть пруд пруди. Чего на них ориентироваться... Я не претендую на истину в последней инстанции, просто мне не нравятся подходы IUPAC- они во многом искусственные, противопоставлять им чего-то- лень. (Придет время- они поменяют свою точку зрения сами ). Не рекомендует оно слово "специфичность", а рекомендует "селективность"- а кто этого придерживается? Ясно, что одно будет "селективнее" другого- и что с того? Если в ГХ/МС МСД с EI позволяет детектить все, что летит- это и есть универсальность. Даже ДИП в этом смысле менее универсален. Просто перепутались понятия селективности и универсальности. Если же логически продолжить рекомендации IUPAC, то получится, что универсальное- это то, что не способно отличить одно от другого. Получается абсурд. (Хотя, МСД с грязным источником уже не отличит алкан С32 от С34). |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 59
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
