Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГХ/МС - селективное или неселективное детектирование >>>

  Ответов в этой теме: 59
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Serga
Пользователь
Ранг: 1806


11.12.2012 // 21:23:34     
Не знаю. Я бы не назвал его селективным, потому что ему без разницы- что ионизируется, то и видит. А все эти выверты с СИМ и МС/МС часто ничего не дают, едва ли можно назвать это селективностью.
(Казалось бы- МС/МС- куда надежнее? А фигвам. На бумаге- все гладко. На деле- получИте пики в нескольких местах и опираться надо опять на фрагментацию и время удерживания.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


11.12.2012 // 21:29:23     
Редактировано 1 раз(а)


Serga пишет:
Не знаю. Я бы не назвал его селективным, потому что ему без разницы- что ионизируется, то и видит. А все эти выверты с СИМ и МС/МС часто ничего не дают, едва ли можно назвать это селективностью.
(Казалось бы- МС/МС- куда надежнее? А фигвам. На бумаге- все гладко. На деле- получИте пики в нескольких местах и опираться надо опять на фрагментацию и время удерживания.

Serga, мне кажется, Вы путаете селективность и специфичность. Именно сочетание с хроматографией превращает хромато-масс-спектрометрию в специфичный метод анализа в пределе, и то не всегда. По отдельности - это селективные методы. Со своим коэф. селективности для конкретных критичных пар.

Про "пики в нескольких местах": Вы получаете селективное дектектирование аналитов, в спектре которых есть соответствующий пик m/z относительно веществ в спектре которых этого пика нет. С соответствующими коэф. селективности.

Селективность же хроматографии - это принцип хроматографической неопределенности (еще со времен ТСХ).

P.S. Очень хороший вопрос от автора темы, полезно будет для последующих читателей, если подробно разберем. Да и сам сейчас по другому взглянул на этот вопрос.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


11.12.2012 // 21:45:05     
Редактировано 1 раз(а)


Selectivity versus specificity in chromatographic analytical methods
H. Y. Aboul-Enein


Abstract

  Analytical chemists should be aware of the differences between selectivity and specificity. Few analytical methods, including the chromatographic analytical methods, are truly specific. The International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) recommends that specificity is the ultimate of selectivity, therefore, analysts should promote this concept and aim to achieve highly selective analytical methods.
Опубликовано тут:
Accreditation and Quality Assurance
May 2000, Volume 5, Issue 5, pp 180-181
Доступа к полному источнику пока нет.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


11.12.2012 // 21:55:49     
разберем по фразам

Analytical chemists should be aware of the differences between selectivity and specificity.
Абсолютно верно.

Few analytical methods, including the chromatographic analytical methods, are truly specific.
Скорее неверно, чем верно. В части хроматографии. Самый распространенный пример - разделение индивидуальных углеводородов на ГХ/ПИД за С11-С12, даже на 100м*0,1мм колонках.

The International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) recommends that specificity is the ultimate of selectivity
Верно.

А дальше - надо обосновывать и доказывать селективность (и специфичность) в каждом случае.

Serga, спасибо за цитату, хороший пример.

Подкину и ссылки на оригиналы:
link.springer.com/article/10.1007%2Fs007690050440?LI=true
www.iupac.org/publications/pac/2001/pdf/7308x1381.pdf
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.12.2012 // 0:02:32     
Вообще-то вопрос Виталия не о методе, а о детекторе О процессе детектирования.

Причем не вульгарного катарометра или там ПИД'а, а мас-спектрометра. Без всяких ограничений. Супер-пупер девайс с разрешением в 1/мульен муьенов. И способный расколоть любой молекул на какие угодно куски, и все это дело зарегистрировать. Короче, сферический масспек в абсолютном вакууме
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage Ротационный вакуумный испаритель Heidolph Hei-VAP Advantage
Ротационный испаритель для стандартных применений с хорошей воспроизводимостью результатов. Ручной или моторизированный подъем испарительной колбы. Большой цифровой ЖК-дисплей 3,5“ для индикации скорости вращения, температуры нагревательной бани и температуры паров растворителя.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


12.12.2012 // 1:15:05     

varban пишет:
Вообще-то вопрос Виталия не о методе, а о детекторе О процессе детектирования.

Причем не вульгарного катарометра или там ПИД'а, а мас-спектрометра. Без всяких ограничений. Супер-пупер девайс с разрешением в 1/мульен муьенов. И способный расколоть любой молекул на какие угодно куски, и все это дело зарегистрировать. Короче, сферический масспек в абсолютном вакууме

Угу. И даже до идентификации по дефекту масс молекулярного йёна.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4445


12.12.2012 // 2:57:46     
varban, тогда точно МСД - селективный детектор причем в любом режиме. А универсальности в нем - мало. Именно из-за значительного "разлета" факторов отклика. А если говорить про дополнительный коллектор для ионного тока - то это тогда не МСД получается, а ионизационный детектор в вакууме Вот он как раз универсальный
varban
VIP Member
Ранг: 8699


12.12.2012 // 9:54:47     
Редактировано 1 раз(а)

Я тоже так думаю
Селективный, причем с регулируемой... тфу! изменяемой (порой не по желанию экспериментатора) селективностью

По поводу полного ионного тока - тоже согласен. Это детектор в детекторе И вакуум можно мерить, как обсуждали недавно. Первое - ионизационный детектор, второе - вакуумный. И по совместительству - подсистемы мас-спектрометра.
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3288


12.12.2012 // 12:07:02     
Редактировано 2 раз(а)

Спасибо за ответы. Надеюсь они не последние, хотя, задача-то и слова доброго не стоит: был у меня (в тесте для дитёв) вопрос

кой вызвал несогласия.
И если посмотреть массовую литературу, то действительно, не понимая, о чём идёт речь и не зная области применения и принципов работы, то, полагаясь на ту литературу, надо говорить "неселективный, универсальный"
p.s. методические аспекты вопроса трогать не надо - это не тема.
Serga
Пользователь
Ранг: 1806


12.12.2012 // 13:32:39     
Бедным студентам приходится выбирать между "универсальным" ДТП и "селективным" ХМС (МСД)- это их и возмутило. По идее, ДТП и в самом деле, "универсальнее" МСД, но ИМХО, они оба неселективные и претензии правомерны. Либо- упрощайте вопрос. Выкидываете вариант с ДТП и вставляете азотно-фосфорный детектор, который прокатит, как "селективный".

  Ответов в этой теме: 59
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты