Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
АЭСА - выбор аналитических линий. >>>
|
Автор | Тема: АЭСА - выбор аналитических линий. | |||||
daman_86 Пользователь Ранг: 6 |
05.12.2012 // 20:35:47
Редактировано 2 раз(а) Всем привет, работаю за ДФС-458С и "ПЗС-линейки". Так вот, если построить несколько градуировочных графиков по разным аналитическим линиям для одного элемента. А потом проанализировать НЕ эталонный образец, то результаты полученные по разным Град.Граф между собой не бьются, и отличаются порой на 2 порядка (чаще на 1). Как быть? Исключать линии? По какому принципу, может использовать ГСО? Кто сталкивался с подобным? Я бы с радостью показал бы через Skype и обсудил бы, а результат выложил бы сюда. Пример: Co 340.512 0,00014 Co 341.263 0,00031 Co 344.917 0,00019 Co 344.944 0,000088 Co 345.351 0,000086 Co 341.234 0,00065 Co 240.725 0,000054 Co 241.162 0,00014 Co 242.493 0,00023 Co 304.401 0,000052 Co 307.234 0,0016 Еще Tl 276.788 0,000017 Tl 291.832 0,0013 и вот Sr 293.182 0,0072 Sr 232.236 0,066 Sr 346.445 0,275. ЗЫ. Я геолог )). |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
chemvlad85 Пользователь Ранг: 25 |
05.12.2012 // 22:27:14
Обозначьте более детально Ваши задачи. Какие объекты, какой там матричный состав, если ли ГОСТы на методы спектрального анализа Ваших объектов. |
|||||
Nimraad Пользователь Ранг: 87 |
06.12.2012 // 11:22:51
Если у Вас ПО к линейке Атом 3.1-3.2 от Оптоэлектроники, то на Вашу почту я могу скинуть ссылку на наш 60 mb файл с калибровками. В работе мы опираемся на методику СТП ИГХ-020-2007. В любом случае анализ полуколичественный и значительные расхождения с результатами количественных определений часты. Если у Вас в работе планируется анализ сравнительно однородной серии проб (например сульфидные руды) Вы можете построить калибровку с использованием рабочих проб и искусственных смесей и приблизиться к количественным значениям. |
|||||
daman_86 Пользователь Ранг: 6 |
06.12.2012 // 12:32:47
Спасибо, что так быстро откликнулись ). Матрица эталонов: СаСО3 (Кальцит) 40%, MgCO3 (Магнезит) 40%, Гранит искусственный (SiO2) 20% Анализируются пробы со след матрицей: СаСО3 > 30-60% MgO (в виде (CaMg(CO3)2)) до 25% SiO2 (кварц, халцедон) - часто -20, реже до 40%. В качестве приёмников излучения применяются ПЗС-линейки японской фирмы Toshiba, имеющих размер элементарной чувствительной ячейки 8х200мкм. Производство НПО "Сетал". Проба помещается в электрод. |
|||||
daman_86 Пользователь Ранг: 6 |
06.12.2012 // 12:39:55
Пожалуйста, вышлите ссылку для ознакомления. Если есть возможность, прошу сбросить на почту. rafael.khousainov{coбaчkа}gmail.com |
|||||
daman_86 Пользователь Ранг: 6 |
13.12.2012 // 13:38:15
Прошу скинуть на почту. rafael.khousainov{coбaчkа}gmail.com |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
С.А.М. Пользователь Ранг: 18 |
13.12.2012 // 15:33:23
Иэвините, какая почта принимает и передаёт 60 метров? Моя только 50. Подскажите, может заведу ящик. |
|||||
daman_86 Пользователь Ранг: 6 |
13.12.2012 // 18:41:06
В таких случаях можно разбить файл. |
|||||
Duke Пользователь Ранг: 512 |
13.12.2012 // 19:14:21
Было бы странно, если бы они были одинаковыми, у линий разная интенсивность, соотношение сигнал/шум и стабильность, да и находятся они в совершенно различных частях спектра, и соответственно поглощаются плазмой по-разному, матричные эффекты различны. Обычно выбирают одну свободную от наложений линию наибольшей интенсивности, наивысшим соотношением сигнал/шум и наилучшей стабильностью. |
|||||
daman_86 Пользователь Ранг: 6 |
14.12.2012 // 20:08:08
Редактировано 2 раз(а) Вот я тоже думаю что все дело в матричном эффекте. Но которую выбрать для анализа из всех. Ясно, что выбирают свободную от наложений и чтобы не было рядом мешающих линий. Да и к тому же ту, по которой можно построить град.граф. с углом наклона ближе к 45 о, ну или описать другой мат функцией. К заметке о "наибольшей интенсивности" - ведь это вопрос чувствительности линии и функция концентраций в пробе. Плавно прихожу к мысли, что надо использовать буферные смеси и внутренний стандарт / метод добавок. |
|||||
Duke Пользователь Ранг: 512 |
14.12.2012 // 22:39:27
Предполагается, что для специалиста по исп-оэс наиболее интенсивная значит, что линия обладает наивысшей относительной интенсивностью. То есть атом или ион, испускает серию линий, интенсивность самой интенсивной линии принимается за 1, остальные находятся относительно нее и менее единицы. Значения интенсивности, соотношения сигнал шум, стабильности и возможные наложения - 3 графы в справочнике по аналитическим линиям элементов для исп-оэс. Конечно, результаты представленны там для стандартных условий, т.е. мощность 1300 ватт, никаких извращений типа холодной плазмы и т.п. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |