Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 



ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

АЭСА - выбор аналитических линий. >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: АЭСА - выбор аналитических линий.
daman_86
Пользователь
Ранг: 6

05.12.2012 // 20:35:47     
Редактировано 2 раз(а)

Всем привет,
работаю за ДФС-458С и "ПЗС-линейки".

Так вот, если построить несколько градуировочных графиков по разным аналитическим линиям для одного элемента. А потом проанализировать НЕ эталонный образец, то результаты полученные по разным Град.Граф между собой не бьются, и отличаются порой на 2 порядка (чаще на 1).
Как быть? Исключать линии? По какому принципу, может использовать ГСО? Кто сталкивался с подобным?

Я бы с радостью показал бы через Skype и обсудил бы, а результат выложил бы сюда.
Пример:

Co 340.512 0,00014
Co 341.263 0,00031
Co 344.917 0,00019
Co 344.944 0,000088
Co 345.351 0,000086
Co 341.234 0,00065
Co 240.725 0,000054
Co 241.162 0,00014
Co 242.493 0,00023
Co 304.401 0,000052
Co 307.234 0,0016

Еще

Tl 276.788 0,000017
Tl 291.832 0,0013

и вот

Sr 293.182 0,0072
Sr 232.236 0,066
Sr 346.445 0,275.
ЗЫ. Я геолог )).
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
chemvlad85
Пользователь
Ранг: 25


05.12.2012 // 22:27:14     
Обозначьте более детально Ваши задачи. Какие объекты, какой там матричный состав, если ли ГОСТы на методы спектрального анализа Ваших объектов.
Nimraad
Пользователь
Ранг: 87


06.12.2012 // 11:22:51     
Если у Вас ПО к линейке Атом 3.1-3.2 от Оптоэлектроники, то на Вашу почту я могу скинуть ссылку на наш 60 mb файл с калибровками.

В работе мы опираемся на методику СТП ИГХ-020-2007.
В любом случае анализ полуколичественный и значительные расхождения с результатами количественных определений часты.
Если у Вас в работе планируется анализ сравнительно однородной серии проб (например сульфидные руды) Вы можете построить калибровку с использованием рабочих проб и искусственных смесей и приблизиться к количественным значениям.
daman_86
Пользователь
Ранг: 6


06.12.2012 // 12:32:47     
Спасибо, что так быстро откликнулись ).

Матрица эталонов: СаСО3 (Кальцит) 40%, MgCO3 (Магнезит) 40%, Гранит искусственный (SiO2) 20%

Анализируются пробы со след матрицей:

СаСО3 > 30-60%
MgO (в виде (CaMg(CO3)2)) до 25%
SiO2 (кварц, халцедон) - часто -20, реже до 40%.

В качестве приёмников излучения применяются ПЗС-линейки японской фирмы Toshiba, имеющих размер элементарной чувствительной ячейки 8х200мкм. Производство НПО "Сетал".

Проба помещается в электрод.

daman_86
Пользователь
Ранг: 6


06.12.2012 // 12:39:55     

Nimraad пишет:
Если у Вас ПО к линейке Атом 3.1-3.2 от Оптоэлектроники, то на Вашу почту я могу скинуть ссылку на наш 60 mb файл с калибровками.

Пожалуйста, вышлите ссылку для ознакомления.

Nimraad пишет:

В работе мы опираемся на методику СТП ИГХ-020-2007.

Если есть возможность, прошу сбросить на почту.

rafael.khousainov{coбaчkа}gmail.com
daman_86
Пользователь
Ранг: 6


13.12.2012 // 13:38:15     

Nimraad пишет:
Если у Вас ПО к линейке Атом 3.1-3.2 от Оптоэлектроники, то на Вашу почту я могу скинуть ссылку на наш 60 mb файл с калибровками.


Прошу скинуть на почту.
rafael.khousainov{coбaчkа}gmail.com
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Лаборатория аналитического контроля ЗАО Лаборатория аналитического контроля ЗАО "РРЭЦ"
Проведение количественного химического анализа проб грунтового воздуха с территории распространения техногенных газогенерирующих грунтов газохроматографическим способом
С.А.М.
Пользователь
Ранг: 18


13.12.2012 // 15:33:23     
Иэвините, какая почта принимает и передаёт 60 метров? Моя только 50. Подскажите, может заведу ящик.
daman_86
Пользователь
Ранг: 6


13.12.2012 // 18:41:06     

С.А.М. пишет:
Иэвините, какая почта принимает и передаёт 60 метров? Моя только 50. Подскажите, может заведу ящик.

В таких случаях можно разбить файл.
Duke
Пользователь
Ранг: 477


13.12.2012 // 19:14:21     

daman_86 пишет:
Всем привет,
работаю за ДФС-458С и "ПЗС-линейки".

Так вот, если построить несколько градуировочных графиков по разным аналитическим линиям для одного элемента. А потом проанализировать НЕ эталонный образец, то результаты полученные по разным Град.Граф между собой не бьются, и отличаются порой на 2 порядка (чаще на 1).
Как быть? Исключать линии? По какому принципу, может использовать ГСО? Кто сталкивался с подобным?

Было бы странно, если бы они были одинаковыми, у линий разная интенсивность, соотношение сигнал/шум и стабильность, да и находятся они в совершенно различных частях спектра, и соответственно поглощаются плазмой по-разному, матричные эффекты различны.
Обычно выбирают одну свободную от наложений линию наибольшей интенсивности, наивысшим соотношением сигнал/шум и наилучшей стабильностью.
daman_86
Пользователь
Ранг: 6


14.12.2012 // 20:08:08     
Редактировано 2 раз(а)


Duke пишет:
Было бы странно, если бы они были одинаковыми, у линий разная интенсивность, соотношение сигнал/шум и стабильность, да и находятся они в совершенно различных частях спектра, и соответственно поглощаются плазмой по-разному, матричные эффекты различны.
Обычно выбирают одну свободную от наложений линию наибольшей интенсивности, наивысшим соотношением сигнал/шум и наилучшей стабильностью.

Вот я тоже думаю что все дело в матричном эффекте. Но которую выбрать для анализа из всех.

Ясно, что выбирают свободную от наложений и чтобы не было рядом мешающих линий. Да и к тому же ту, по которой можно построить град.граф. с углом наклона ближе к 45 о, ну или описать другой мат функцией.

К заметке о "наибольшей интенсивности" - ведь это вопрос чувствительности линии и функция концентраций в пробе.

Плавно прихожу к мысли, что надо использовать буферные смеси и внутренний стандарт / метод добавок.

Duke
Пользователь
Ранг: 477


14.12.2012 // 22:39:27     
Предполагается, что для специалиста по исп-оэс наиболее интенсивная значит, что линия обладает наивысшей относительной интенсивностью. То есть атом или ион, испускает серию линий, интенсивность самой интенсивной линии принимается за 1, остальные находятся относительно нее и менее единицы. Значения интенсивности, соотношения сигнал шум, стабильности и возможные наложения - 3 графы в справочнике по аналитическим линиям элементов для исп-оэс. Конечно, результаты представленны там для стандартных условий, т.е. мощность 1300 ватт, никаких извращений типа холодной плазмы и т.п.

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]

ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2009
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты